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保健食品中低聚木糖的測定方法

作者:宋檢 時(shí)間:2022-10-10 來源:互聯(lián)網(wǎng)

保健食品中低聚木糖的測定方法-高效液相色譜法低聚木糖又稱木寡糖,是由 2-7 個(gè)木糖分子以β-1,4 糖苷鍵結(jié)合而成的功 能性聚合糖。與通常人們所用的大豆低聚糖、低聚果糖、低聚異麥芽糖等相比具有獨(dú)特的優(yōu) 勢,它可以選擇性地促進(jìn)腸道雙歧桿菌的增殖活性。其雙歧因子功能是其它聚合糖類的 10-20 倍。研究表明,低聚木糖具有獨(dú)特的性能,低聚木糖很難為人體消化酶所分解。用唾 液、胃液、胰液和小腸酶液進(jìn)行的消化實(shí)驗(yàn)表明:各種消化液幾乎都不能分解低聚木糖,它 的能量值幾乎為零,既不影響血糖濃度,也不增加血糖中胰島素水平,并且不會形成脂肪沉 積,故可在低能量食品中發(fā)揮作用,*大限度地滿足了那些喜愛甜品而又擔(dān)心糖尿病和肥胖 的人的要求,因此糖尿病人、肥胖病人和低血糖病人均可放心食用。

據(jù)研究,低聚木糖具有減少有毒發(fā)酵產(chǎn)物及有害細(xì)菌酶的產(chǎn)生、抑制病原菌和腹瀉、防止便秘、保護(hù)肝臟功能、降壓降脂、能增強(qiáng)機(jī)體免疫力,抗癌等作用。

低聚木糖也成為近年來研究的熱點(diǎn),在醫(yī)藥保健品、乳制品、食品、飼料等領(lǐng)域中得到了廣泛的應(yīng)用。目前在保健品測定低聚木糖國家或者保健品行業(yè)暫未形成統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。目前 據(jù)了解到的情況是有條件的企業(yè)或檢測機(jī)構(gòu)測定低聚木糖都是參照飼料添加劑 GB/T 23747-2009 或者一些保健食品檢測的書籍,甚至是一些文獻(xiàn),但這些方法或多或少存在著 一些不足,例如:適用范圍不合適、儀器平衡時(shí)間長、實(shí)際檢測過程干擾大、成本高(標(biāo)物、 色譜柱),故我們亟待開發(fā)出一個(gè)原理合理、范圍合適、操作保健品中測定較為簡單、干擾 少、成本低儀器上機(jī)時(shí)長較短的方法來填補(bǔ)保健品中低聚木糖的測定。同時(shí)也進(jìn)一步為保健 品標(biāo)準(zhǔn)的制定、維護(hù)消費(fèi)者權(quán)益和食品市場監(jiān)管提供技術(shù)依據(jù)。

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容主要 10 個(gè)部分:范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、精密度、檢出限。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了保健食品中低聚木糖的測定-高效液相色譜法的測定方法,本方法適用于 保健食品片劑、固體飲料、口服液中低聚木糖含量的測定。

方法原理:試樣中的低聚木糖經(jīng)酸高溫水解后,樣液經(jīng) PMP 衍生,三氯甲烷凈化后,以 C18反相色譜柱分離,液相 色譜-紫外檢測器測定,外標(biāo)法定量。

儀器和設(shè)備:高效液相色譜儀:帶紫外檢測器。2、電子分析天平:精度為 0.00001g。3、超聲提取儀。4、離心機(jī)。5、恒溫水浴鍋。6、旋渦混合器。

測定條件:1:C18色譜柱:4. 6 mm×250 mm,粒徑 5 μm 或等效;2:流動相:0.02 mol/L 乙酸銨-乙腈(76:24);3:流速:1.0mL/min;4:柱溫:30 ℃;5:檢測波長:250 nm;6:進(jìn)樣量:2μL。

測定:將衍生化后的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試液分別進(jìn)樣,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液峰面積為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線,以保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量。根據(jù)工作曲線得到試樣溶液中木糖的濃度。

檢出限:本方法中,當(dāng)取樣量為1g,定容體積為50mL,稀釋倍數(shù)為10時(shí),低聚木糖檢出限為0.05g/100g。

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