作者:宋檢 時間:2022-10-11 來源:互聯網
在有機化學實驗中,經常使用各類溶劑作為反應介質或用來分離提純粗產物。由于反應的特點和物質的性質不同,對溶劑規格的要求也不相同。有些反應(如格氏試劑的制備反應)對溶劑的要求較高,即使微量雜質或水分的存在,也會影響實驗的正常進行。這種情況下,就需對溶劑進行純化處理,以滿足實驗的正常要求。這里介紹幾種實驗室中常用的有機溶劑的純化方法。
1.無水乙醚
??? 市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他雜質,不能滿足無水實驗的要求。可用下述方法進行處理,制得無水乙醚。
??? 在250mL干燥的圓底燒瓶中,加入100mL乙醚和幾粒沸石,裝上回流冷凝管。將盛有10mL濃硫酸的滴液漏斗通過帶有側口的橡膠塞安裝在冷凝管上端 接通冷凝水后,將濃硫酸緩慢滴入乙醚中,由于吸水作用產生熱,乙醚會自行沸騰。
??? 當乙醚停止沸騰后,拆除回流冷凝管,補加沸石后,改成蒸餾裝置,用干燥的錐形瓶作接收器。在接液管的支管上安裝一支盛有無水氯化鈣的干燥管,干燥管的另一端連接橡膠管,將逸出的乙醚蒸氣導入水槽中。
??? 用事先準備好的熱水浴加熱蒸餾,收集34.5℃餾分70~80mL,停止蒸餾。燒瓶內所剩殘液倒入指定的回收瓶中(切不可向殘液中加水!)。
??? 向盛有乙醚的錐形瓶中加入1g鈉絲,然后用帶有氯化鈣干燥管的塞子塞上,以防止潮氣侵入并可使產生的氣體逸出。放置24h,使乙醚中殘存的痕量水和乙醇轉化為氫氧化鈉和乙醇鈉。如發現金屬鈉表面已全部發生作用,則需補加少量鈉絲,放置至無氣泡產生,金屬鈉表面完好,即可滿足使用要求。
2.**乙醇
??? 市售的無水乙醇一般只能達到99.5%的純度,而許多反應中需要使用純度更高的**乙醇,可按下法制取。
??? 在250mL干燥的圓底燒瓶中,加入0.6g干燥純凈的鎂絲和10mL99.5%的乙醇,安裝回流冷凝管,冷凝管上口附加一支無水氯化鈣干燥管。
??? 在沸水浴上加熱至微沸,移去熱源,立刻加入幾粒碘(注意此時不要振蕩),可見隨即在碘粒附近發生反應,若反應較慢,可稍加熱,若不見反應發生,可補加幾粒碘。當金屬鎂全部作用完畢后,再加入100mL99.5%乙醇和幾粒沸石,水浴加熱回流1h。改成蒸餾裝置,補加沸石后,水浴加熱蒸餾,收集78.5℃餾分,貯存在試劑瓶中,用橡膠塞或磨口塞封口。
??? 此法制得的**乙醇,純度可達99.99%。
3.丙酮
??? 市售丙酮中往往含有甲醇、乙醛和水等雜質,可用下述方法提純。
??? 在250mL圓底燒瓶中,加入100mL丙酮和0.5g高錳酸鉀,安裝回流冷凝管,水浴加熱回流。若混合液紫色很快消失,則需補加少量高錳酸鉀,繼續回流,直到紫色不再消失為止。
??? 改成蒸餾裝置,加入幾粒沸石,水浴加熱蒸出丙酮,用無水碳酸鉀干燥1h。
??? 將干燥好的丙酮傾入250mL圓底燒瓶中,加入沸石,安裝蒸餾裝置(全部儀器均須干燥!)。水浴加熱蒸餾,收集55.0~56.5℃餾分。
4.乙酸乙酯
??? 市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等體積的5%碳酸鈉溶液洗滌,再用飽和氯化鈣溶液洗滌,酯層倒入干燥的錐形瓶中,加入適量無水碳酸鉀干燥1h后,蒸餾,收集77.0。77.5℃餾分。
5.石油醚
??? 石油醚是低級烷烴的混合物。根據沸程范圍不同可分為30~60℃、60~90℃和90~120℃等不同規格。
??? 石油醚中常含有少量沸點與烷烴相近的不飽和烴,難以用蒸餾法進行分離,此時可用濃硫酸和高錳酸鉀將其除去。方法如下。
??? 在150mL分液漏斗中,加入100mL石油醚,用10mL濃硫酸分兩次洗滌,再用10%硫酸與高錳酸鉀配制的飽和溶液洗滌,直至水層中紫色不再消失為止。用蒸餾水洗滌兩次后,將石油醚倒入干燥的錐形瓶中,加入無水氯化鈣干燥lh。蒸餾,收集需要規格的餾分。
6.氯仿
??? 普通氯仿中含有1%乙醇(這是為防止氯仿分解為有毒的光氣,作為穩定劑加進去的)。
??? 除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5~6次后,將分出的氯仿用無水氯化鈣干燥24h,再進行蒸餾,收集60.5~61.5℃餾分。純品應裝在棕色瓶內,置于暗處避光保存。
7.苯
??? 普通苯中可能含有少量噻吩,除去的方法是用少量(約為苯體積的15%)濃硫酸洗滌數次,再分別用水、10%碳酸鈉溶液和水洗滌。分離出苯,置于錐形瓶中,用無水氯化鈣干燥24h后,水浴加熱蒸餾,收集79.5~80.5℃餾分。
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