一、目的

　　用PHS-2C型酸度計測量溶液的PH值，學(xué)會PHS-2C型酸度計的使用。

　　二、實驗原理

　　PH計是用電位法測量溶液PH值的儀器，由PH復(fù)合電*插入被測溶液后，復(fù)合電*的電位隨氫離子溶度的變化而變化，這一變化符合能斯特方程，與復(fù)合的參比電*一起形成電*電位，這一變化可以用輸入阻抗高的毫伏計測量電池的電動勢，再由儀器轉(zhuǎn)換為相對應(yīng)的PH值。

　　三、儀器與試劑

　　250ml容量瓶3只，塑料洗瓶1只，鄰苯二甲酸氫鉀，混合磷酸鹽，四硼酸鈉，蒸餾水。

　　四、測定步驟

　　1、按標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配制方法配制各250ml緩沖溶液。

　　配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的試劑為市售定量藥品，用時剪開裝有鄰苯二甲酸氫鉀，混合磷酸鹽，四硼酸鈉的塑料袋，將粉末倒入250ml容量瓶中，以少量無CO2蒸餾水沖洗塑料袋內(nèi)壁數(shù)次，轉(zhuǎn)入容量瓶，試劑完全溶解后，容量瓶加蒸餾水并稀釋到刻度，搖勻，貼上寫有緩沖液名稱，配制日期，配制人標(biāo)簽，備用。

　　2、先用PH試紙粗略測定一下被測工業(yè)廢水的酸堿性，然后按儀器使用方法(見附錄二)用酸性或堿性緩沖溶液校正儀器。

　　3、測5個工業(yè)廢水樣液，記錄顯示PH值，取平均值。

　　五、注意事項

　　由于水樣的PH值常常隨空氣中CO2等因素的改變而改變，因此水樣分析要及時。

　　1、含油脂的水樣必須濾去油脂后才能使用復(fù)合電*。

　　2、若樣液為強堿溶液，應(yīng)控制溫度在15℃以上，迅速測量后立即將電*沖洗干凈。

　　思考題

　　酸度計為什么要用已知PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正?

　　實驗四 自來水中含氟量的測定

　　一、實驗?zāi)康?/p>

　　1. 學(xué)會標(biāo)準(zhǔn)曲線法和離子活度計法測定水中微量氟的方法。

　　2. 學(xué)會使用PXS-215型離子活度計。

　　二、實驗原理

　　以氟離子選擇電*為指示電*，飽和甘汞電*為參比電*，插入被測溶液組成電池，測量電池的電動勢，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線或標(biāo)準(zhǔn)加入法，即可測定F-的活度或濃度。用離子活度計測定水中的pF值的方法原理與測定水的pH 值的方法原理相同。

　　三、儀器與試劑

　　儀器：PHS-2c型酸度計1臺，PXS-215型離子活度計1臺，PF-1型氟離子選擇電*1只，232-1型甘汞電*1 只，電磁攪拌器1 只，50mL容量瓶10只，100mL燒杯10只，5 mL吸量管1支，25mL移液管1支。

　　試劑 ：100μg/mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液是準(zhǔn)確稱取于120oC干燥2小時并冷卻的分析純NaF 0.221g，溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，貯于聚乙烯瓶中。

　　10μg/mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液是用移液管吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。

　　總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑是在1000mL燒杯中加入500mL去離子水。57mL冰醋酸，58g氯化鈉、12g檸檬酸枘，攪拌至溶解。將燒杯放在冷卻水浴中，緩緩加入6mol/L NaOH溶液，直至pH值在5.0~5.5之間(約125mL，用pH計檢查)，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。

　　0. 1% 溴甲酚綠溶液，1mol/L HNO3溶液。

　　四、實驗內(nèi)容

　　1、氟電*的準(zhǔn)備

　　將氟電*在去離子水中浸泡8小時或過夜;或在1*10-3mol/L NaF溶液中浸泡1~2小時，再用去離子水洗到空白電位在+340mV以上。

　　2、PXS-215型活度計的校正(見附錄三)

　　(1)接通電源，按儀器的短路檢查方法1、2、將儀器校正到0位。

　　(2)將溫度調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在待測溶液的溫度。

　　(3)開啟攪拌，將燒杯內(nèi)已知活度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行充分攪拌。

　　(4)電*先用蒸餾水，再用標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗后浸入溶液。

　　(5)按下PX鍵(注意離子的價數(shù))，調(diào)節(jié)定位器，使讀數(shù)顯示標(biāo)準(zhǔn)溶液的PX值。

　　3、PXS-215型活度計作氟標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　(1)吸取10μg/mL氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00, 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 及5.00mL，分別放入9只50mL容量瓶中，加入0.1%溴甲酚綠溶液1滴，加入2mol/L NaOH溶液至由黃變藍，再加入1mol/L HNO3溶液至恰變黃色。并加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑10ML，用去離子水稀釋至刻度,搖均,得氟離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液.

　　(2)將氟離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度由低到高依次轉(zhuǎn)入100ML燒杯中,插入氟電*、甘汞電*，用電磁攪拌器攪拌4分鐘后，停止攪拌半分鐘,開始讀取mV值,然后每隔半分鐘讀一次,直到3分鐘內(nèi)不變?yōu)橹?

　　(3)以氟離子濃度CF(μg/mL) pF為橫坐標(biāo), mV為縱坐標(biāo),作mV-pF曲線.

　　(4)用移液管吸取25ml水樣于50ml容量瓶中，，同標(biāo)準(zhǔn)系列處理后在相同條件下測mV，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出氟離子濃度，計算出水樣的氟含量。

　　4、用PXS-215型離子活度計測自來水的氟離子

　　取上述水樣，加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑10ML，按儀器使用方法直接讀取pF值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的氟離子濃度作對比。

　　五、注意事項

　　測定時應(yīng)按溶液從稀到濃的次序進行，在測定濃溶液后應(yīng)立即用去離子水將氟電*清洗到空白電位值(+340mV)，方可測定稀溶液。

　　思考題

　　1、 *在使用前應(yīng)怎么樣處理?達到什么要求?

　　2、為什么要加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖劑?

　　實驗五 自動電位滴定法測定I- Cl-的含量

　　1.試驗?zāi)康?/p>

　　(1)掌握電位滴定法測定離子濃度的方法原理

　　(2)熟悉自動電位滴定計的使用方法和實驗技術(shù)

　　2.實驗原理

　　用AgNO3溶液可以一次取樣連續(xù)測定I- Cl-的含量。滴定時，由于碘化銀的溶度積小于氯化銀，所以碘化銀**沉淀出來，而隨著硝酸銀的加入，溶液中碘離子濃度不斷降低，當(dāng)銀離子濃度和氯離子的濃度的乘積大于等于氯化銀的溶度積時，氯化銀開始沉淀，當(dāng)氯離子含量不是太大時，碘離子完全沉淀后氯離子才開始沉淀。所以可以一次連續(xù)測定溶液中I- Cl-的含量。

　　本實驗用AgNO3滴定I- Cl- 的混合溶液，指示電*用銀電*，其電*電位與銀離子的濃度的關(guān)系符合能斯特方程。參比電*選擇217型雙液接飽和甘汞電*，鹽橋永硝酸鉀溶液。

　　3. 儀器和試劑

　　(1) 儀器 ZD—2型自動電位滴定儀、217型雙液接飽和甘汞電*、銀電*、滴定管、移液管

　　(2) 試劑：0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液 含I- Cl-的未知溶液

　　4.實驗內(nèi)容和操作步驟

　　(1) 準(zhǔn)備工作

　　a 銀電*的準(zhǔn)備 用砂紙將表面擦亮后，用蒸餾水沖洗干凈置電*架上。

　　B飽和甘汞電*的準(zhǔn)備：檢查電*內(nèi)液位、晶體和氣泡，作適當(dāng)處理后，用蒸餾水清洗干凈，吸干外壁水分，套上裝滿飽和KNO3溶液的鹽橋套管，并用橡皮圈扣緊，置電*架上。

　　C 在清洗干凈的滴定管中裝入0.1000mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將液位調(diào)至0.00刻線上

　　D按儀器說明書連接好儀器，開啟儀器電源，于熱、20min

　　(2)手動滴定求滴定終點

　　a 于100ml燒杯中移取25ml含I- Cl-的未知溶液，加入10ml蒸餾水，插入電* 。

　　b將儀器上“選擇”開關(guān)至于“mv”檔，工作開關(guān)置于“手動”位置。打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，按下“讀數(shù)”開關(guān)，用“校正”調(diào)節(jié)器將讀數(shù)指針調(diào)至0mv，待指針穩(wěn)定后開始滴定。

　　C工作開關(guān)置于“手動”位置，用手動操作，以AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定。每加2.00ml記錄一次電位值。當(dāng)接近兩個突越點時，每加，0.05ml記錄一次。將電位E對AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積V作曲線，并求出兩個終點E1 E2。

　　(3)自動滴定求滴定終點

　　a將儀器上“選擇”開關(guān)至于“mv”檔，接通“讀數(shù)”開關(guān)，將預(yù)定設(shè)定終點調(diào)節(jié)至**種點E1處。再將儀器上“選擇”開關(guān)至于“mv”檔，讀數(shù)指針調(diào)至0mv處。將工作開關(guān)置于“滴定”位置，滴定開關(guān)置“-”位置。打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，按下“滴定開始”開關(guān)，待滴定結(jié)束后，讀取AgNO3消耗的體積V1并記錄。

　　b將預(yù)定設(shè)定終點調(diào)節(jié)至**終點E2處，繼續(xù)滴定第二個終點，讀取AgNO3消耗的體積V2并記錄。

　　C平行三次測定

　　(4)結(jié)束工作

　　a 關(guān)閉電磁攪拌器，關(guān)閉滴定計電源開關(guān)。

　　B 清洗電*、燒杯、滴定管等

　　C清理工作臺，填寫儀器使用記錄

　　5數(shù)據(jù)處理

　　(1) 由AgNO3消耗的體積V1計算試液中 I-的含量

　　(2) AgNO3消耗的體積V2計算試液中Cl-的含量