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GC–MS法快速測定食品接觸材料油墨中16

作者:宋檢 時間:2022-10-14 來源:互聯網

  多環芳烴(Polycyclicaromatichydrocarbons,PAHs)是一組由兩個或兩個以上苯環,以線狀、角狀或簇狀排列的稠環型芳香族化合物,是公認的持久性、難降解、半揮發性有機化合物,有致癌、致畸、致突變等危害[1–5]。PAHs主要由煤炭、石油、汽油、木材、煙草、有機高分子化合物等不完全燃燒產生,廣泛存在于大氣、水和土壤中,通過大氣、土壤、水等經過生物富集,*終向人體轉移,對人體健康造成危害,是常見的環境和食品污染物[6–10]。印刷油墨應用于大量的食品包裝,但其含有有機揮發物、多環芳烴以及顏料和助劑中的重金屬等,在一定條件下,向被包裝的食品滲透和遷移,對食品內容物造成污染,其中苯類芳香烴類化合物的殘留對人的危害*大,易引起癌癥一類疾病。筆者以包裝材料印刷油墨為研究對象,采用正己烷超聲提取油墨中的多環芳烴,經弗羅里硅土固相萃取小柱凈化后,進行氣相色譜–質譜(GC–MS)的選擇離子檢測。該方法樣品前處理簡單,各種PAHs的分離度好,對16種PAHs進行了定性和定量檢測,線性范圍廣、靈敏度高,并且具有很好的重現性和精密度,滿足日常檢測工作的需要,其回收率和重現性均符合食品接觸材料樣品分析要求。

  1. 實驗部分

  1.1主要儀器與試劑

  電感耦合等離子發射光譜儀:Optima7300DVICP型,美國PE公司;恒溫電熱板:上海啟威電子有限公司;鐵、錳、鉛、鎘、鉻、砷、汞、鋇、鎂、銅單元素標準儲備溶液:濃度均為1000μg/mL,國家標準物質研究中心;硝酸、鹽酸:優級純;氬氣:純度為99.999%;

  實驗用水為超純水。1.2儀器工作條件電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件列于表1。

  1.3實驗方法

  準確稱取碳酸鈣樣品1.0~2.0g(精確至0.001g)于150mL小燒杯中,先用少許水濕潤,再加入硝酸(1+4)溶液30mL,加熱煮沸,冷卻,轉移至50mL容量瓶中,過濾,過濾液待測定。同時做空白試驗。在1.2儀器工作條件下,對標準溶液、待測樣溶液、空白溶液進行測定。

  1.4標準曲線繪制

  利用金屬元素標準儲備液配制10種元素不同濃度的混合標準溶液,按1.2儀器條件進行測定,以元素濃度為橫坐標,以發射強度為縱坐標繪制標準曲線。各金屬元素標準溶液系列濃度見表2。

  2. 結果與討論

  2.1分析譜線的選擇

  針對每一待測元素,選擇靈敏度較高的譜線,用混合標準溶液在各分析線波長處依次掃描并做對照,觀察有無干擾峰,并記錄譜線信號和背景強度,比較同一元素幾條可選分析線的實驗結果,從中選定無干擾和信噪比高的譜線作為分析線,各元素的分析譜線見表3。

  主要為應用于工業、醫藥、食品等方面的碳酸鈣成品,組成成分相對單一,基質干擾較小,因此在實驗中直接采用酸溶解法進行樣品前處理。

  2.3樣品消解液的選擇

  分別采用鹽酸(1+1)、硝酸(1+4)直接溶解樣品,加熱煮沸,冷卻后進行測定。結果發現,當采用硝酸(1+4)直接溶解樣品時,基質干擾較少。因此樣品前處理采用硝酸(1+4)直接溶解樣品,加熱煮沸,冷卻后測定。

  2.4工作曲線方程與檢出限

  對表2中系列標準溶液進行測定,以各元素的濃度x(μg/mL)對發射強度(y)進行線性回歸,得10種金屬元素的回歸方程、線性相關系數見表4。選定3個低濃度的標準溶液,對每一濃度水平分別重復測定6次,求出每個濃度測定結果的標準偏差s1,s2,s3,用線性回歸法作出回歸曲線,求出濃度為零時空白樣品的標準偏差s0,以3s0所對應的濃度作為方法的檢出限。結果見表4。

  2.5回收率與精密度試驗

  分別取從市場上采購的食品級碳酸鈣、飼料級碳酸鈣、涂料級碳酸鈣樣品各一份,按1.3實驗方法處理后,在選定的儀器條件下進行測定。然后進行加標回收試驗。每一樣品平行測定6次,結果見表5。

  由表5可知,10種金屬元素的平均回收率為91.8%~99.7%,測定結果的相對標準偏差為1.03%~4.85%,該方法精確度較高。

  3. 結語

  依據碳酸鈣相關標準及文獻,結合碳酸鈣日常檢測工作需求,建立了一種能同時測定各類碳酸鈣中10種金屬元素的電感耦合等離子體發射光譜方法。該方法簡單、實用性強、靈敏度高,測定結果準確,適用于檢測機構日常的碳酸鈣檢測工作,檢測效率高。

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