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石墨爐原子吸收光譜法測定食品中的鋁含量

作者:宋檢 時(shí)間:2022-10-14 來源:互聯(lián)網(wǎng)

  鋁是地殼中含量*多的金屬元素,在毒理學(xué)上雖屬于低毒性金屬元素,不會(huì)引起急性中毒,但長期攝入鋁,會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生損害作用,表現(xiàn)為記憶減退,視覺與運(yùn)動(dòng)協(xié)調(diào)失靈,嚴(yán)重者可能癡呆,且鋁能置換出沉積在骨質(zhì)中的鈣,發(fā)生骨軟化癥等[1]。由于人為過量添加了含鋁的食品添加劑,造成油條、面包中鋁的含量超過國家標(biāo)準(zhǔn),有的甚至超標(biāo)幾十倍,對(duì)人們身體健康造成潛在威脅。目前鋁已被確定為食品污染物,但對(duì)鋁的監(jiān)測和檢驗(yàn)沒有引起足夠重視。目前國標(biāo)方法有《 面制食品中鋁的測定》[2]和《 食品中鋁的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》[3]。前者是分光光度法,使用試劑多,操作復(fù)雜,在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中引起的污染較多,所用儀器和方法適合基層實(shí)驗(yàn)室[4];后者是電感耦合等離子體質(zhì)譜法,所用儀器價(jià)格昂貴,成本較高,且電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)入市場時(shí)間短,難以普及。筆者使用石墨爐原子吸收法,樣品經(jīng)消解后,直接用石墨爐原子吸收法測定食品中的鋁,該方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,能滿足各類食品中鋁(高含量和低含量)含量的檢測,適宜推廣使用。

  l .實(shí)驗(yàn)部分

  1.1主要儀器與試劑

  原子吸收光譜儀:Z2000 型,日本日立公司;密閉微波消解系統(tǒng):MARS–Xpress 型,美國CEM 公司;恒溫加熱器:BHW–09C–20 型,上海博通化學(xué)科技有限公司;鋁空心陰*燈:日本日立公司;鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:100 mg/L,國家有色金屬及電子材料分析測試中心;硝酸、高氯酸、過氧化氫:優(yōu)級(jí)純;高純氬氣:純度不低于99.995% ;試驗(yàn)用水為符合GB/T 6682–1992 規(guī)定的一級(jí)水。

  1.2儀器工作條件

  波長:396.2 nm ;燈電流:10 mA ;狹縫寬度:1.3nm ;信號(hào)計(jì)算:峰面積;塞曼效應(yīng)扣背景;進(jìn)樣體積:25μL ;石墨爐升溫程序見表1。

  1.3樣品預(yù)處理

  1.3.1硝酸– 高氯酸消解法稱取約0.50 g(精確至0.000 2 g)樣品于50mL 的三角燒瓶中,加入硝酸– 高氯酸混合酸(體積比為9∶1)25 mL,加一小漏斗于電熱板上消解無色透明,然后用小火加熱趕酸至近干,冷卻后經(jīng)水多次洗滌后定容至50 mL。空白不加樣品,其余同上操作。

  1.3.2高壓密閉微波消解法

  稱取0.2~0.5 g(精確至0.000 2 g)樣品于微波消解內(nèi)罐中,加3 mL HNO3 和2 mL H2O2,混勻,加蓋。安裝好消解罐,放人微波消解儀中,設(shè)置消解程序(見表2)。消解完畢,取出消解內(nèi)罐,開蓋,放在恒溫加熱器上于150℃加熱趕酸,當(dāng)消化液剩余1~2 mL 時(shí),取下稍冷,用蒸餾水將溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 容量瓶中定容、搖勻,靜置待測。試劑空白按同樣方法處理。

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