作者:宋檢 時間:2022-10-17 來源:互聯網
食品中香料的使用有著悠久的歷史。食用香料的種類和用量都必須符合相關標準的要求,因此快速、準確地檢測食品中食用香料的含量是保證食品安全的必然要求。香料的檢測方式很多,常用的有氣相色譜(GC)法、氣相色譜–質譜聯用(GC–MS)和氣相色譜–傅里葉變換紅外光譜聯用(GC–FTIR)等技術[1–6]。GC法具有靈敏度高、速度快等優點,但GC法只能根據色譜保留時間定性,不能區分共流出物,容易產生假陽性結果。GC–MS法由于靈敏度高、定性準確等優點,在香料分析中發揮著重要的作用,但由于GC–MS法使分子裂解成質量碎片后進行檢測,存在著難以鑒別同分異構體的局限性,定性不夠準確,定量則存在一定的偏差。GC–FTIR技術是近年來發展的熱點,它可提供精確的分子結構信息,易于區分同分異構體。同時,由于紅外檢測器是非破壞性檢測器,可以實現GC–FTIR/FID雙檢測器聯用,給定量工作帶來很大的方便[4,6]。香料中存在許多同分異構體,同分異構體在配制中的作用不同,因此GC–FTIR聯用技術是分析香料的理想方法[4,6]。乙醛、戊醛和異戊醛是常用食品香料,一般采用GC法分析,筆者以GC–FTIR/FID聯用技術同時測定白酒中乙醛、戊醛、異戊醛3種醛類香料成分,在氣相色譜的強大分離和定性能力的基礎上,同時利用各個組分的特征紅外吸收譜圖輔助定性,提高了定性的準確度。
1實驗部分
1.1主要儀器與試劑
1.2儀器工作條件
1.2.1氣相色譜
進樣口溫度:230℃;進樣量:1μL;分流比:20∶1;載氣:N2;柱流量:1.0mL/min;柱溫箱升溫程序:起始溫度為50℃,保持2min,以15℃/min升至220℃,保持10min;FID檢測器溫度:250℃;氫氣流量:40mL/min;空氣流量:400mL/min。
1.2.2紅外光譜
傳輸線溫度:230℃;光管溫度:240℃;紅外檢測器:MCT–A型;掃描累積次數:8次;掃描范圍:4000~650cm–1;分辨率:8cm–1;光管尾吹氣:氮氣;流速:3.0mL/min。
1.3標準工作曲線繪制
用無水乙醇配制標準品含量分別為0,0.10,0.20,0.50,1.0mg/mL的標準樣品溶液,按1.2儀器工作條件,待儀器穩定后,用10μL微量注射器吸取1.0μL標準樣品溶液注入氣相色譜儀,進行GC–FTIR聯用分析。利用重建色譜圖峰面積對應的標準樣品濃度繪制標準工作曲線。
1.4樣品測定
用10μL微量注射器吸取1.0μL樣品溶液,注入氣相色譜儀,進行GC–FTIR聯用分析,利用色譜保留時間及紅外光譜定性,并獲得重建色譜圖中
待測物質的色譜峰面積,取3次平行測定的平均值。
2結果與討論
2.1色譜柱的選擇
DB–5和DB–INNOWax毛細管色譜柱對目標化合物均可以實現理想的分離效果。考慮到溶劑乙醇及目標化合物*性較強,DB–5為弱*性柱,長時間使用對柱壽命損傷較大。而DB–INNOWax為*性色譜柱,酸、醛和醇類等*性化合物通過此柱可以得到尖銳的峰形,是分離目標化合物的理想選擇。
2.23種醛的分離
圖1–3分別是乙醛、戊醛、異戊醛紅外吸收的重建光譜圖。乙醛分子結構較為簡單,其紅外吸收光譜圖也比較簡單。戊醛和異戊醛互為異構體,其紅外吸收譜圖*為相似,但由于結構不同,在3000cm–1處的吸收峰略有不同,從而可以進行區分。圖4為乙醛、戊醛、異戊醛(質量濃度均為1000mg/L)的氣相色譜圖,由圖4可以看出,戊醛和異戊醛在該實驗條件下在色譜柱上得到了良好的分離。圖5是添加乙醛、戊醛、異戊醛后白酒樣品的氣相色譜圖(添加濃度為100mg/L),從圖5中可見,3種醛與白酒中的其它成分分離良好。
2.3方法的靈敏度、精密度和加標回收試驗
由于對樣品進行了前處理且白酒中干擾成分較少,本方法具有較高的靈敏度,3種醛類的檢出限均可達10mg/L。方法的加標回收及精密度試驗數據見表1。
由表1可知,由于酒中水分的含量遠高于標準溶液中水分含量,所以酒中待測物的汽化效率低于后者,故回收率未能達到理論上的****。但3種醛類的加標回收率均在90%以上,符合方法學相關要求。
2.4樣品分析
對購置的4種白酒樣品進行分析,圖6是某品牌白酒的氣相色譜圖。由圖6可知,該品牌白酒中的醛類香料成分是異戊醛,其余3種白酒樣品中3種醛類香料均未檢出。
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