作者:宋檢 時間:2022-10-17 來源:互聯網
1實驗部分
1.1主要試劑
釩標準溶液:1.00mg/mL,稱取純釩(純度不小于99.99%)1.0000g于300mL燒杯中,用適量王水加熱溶解,加入20mL硫酸溶液(1+1),加熱蒸發至冒煙,稍冷,加入約50mL水,加熱溶解鹽類。冷卻至室溫后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻;硫酸亞鐵銨滴定液:濃度分別為0.01,0.015,0.020,0.025,0.030,0.040,0.045mol/L,稱取適量硫酸亞鐵銨溶于適量的硫酸溶液(5+95)中配制而成;高錳酸鉀溶液:5g/L;尿素溶液:200g/L;亞硝酸鈉溶液:5g/L;鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸:優級純;其它試劑均為分析純;實驗用水為二次蒸餾水。
1.2實驗方法
稱取適量試樣于250mL燒杯中,加入20mL鹽酸、5mL硝酸和10mL磷酸微熱溶解,加入30mL硫酸溶液(1+1)冒煙,稍冷后加入50mL水,加熱溶解鹽類,逐滴加入高錳酸鉀溶液至呈穩定紫色,加入尿素溶液10mL,逐滴加入亞硝酸鈉溶液至紅色消失并過量1~2滴,以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至終點。
2結果與討論
2.1基體鋁的影響
對于釩含量分別為5%和10%兩個實驗樣品進行基體匹配,并以無基體匹配的兩個釩含量范圍的標液樣品進行對照,探討基體鋁對釩測定的影響,試驗結果見表1。
由表1兩組數據比對可以看出,基體鋁對于鋁釩合金中釩的測定無影響,因此實驗采取只加釩標準溶液而不進行基體匹配的方法模擬不同釩含量的鋁釩合金試樣。
2.2稱樣量和硫酸亞鐵銨滴定液濃度的確定
**按照Q/6S441A–1985[3]中規定的稱樣量,分別采用0.010,0.015,0.020,0.025,0.030,0.040,0.045mol/L硫酸亞鐵銨滴定液進行對照試驗,再適當改變稱樣量,考察滴定液的消耗體積,從而得出稱樣量和硫酸亞鐵銨滴定液濃度之間的關系。將標準中規定的釩含量上限0.50%以上和實際工作中接觸的釩含量分為以下幾個范圍進行試驗,測定結果見表2。
由表2可以看出,鋁釩合金中釩含量為0.50%~10.0%時,使用的硫酸亞鐵銨滴定液的濃度為0.010mol/L;鋁釩合金中釩含量為20.0%~60.0%時,硫酸亞鐵銨滴定液的濃度根據滴定終點變色是否明顯及滴定管量程誤差來判斷。
根據表2可以總結出稱樣量和硫酸亞鐵銨滴定液濃度之間的對應關系,見表3。
3結語
釩含量小于10%的樣品,一般可采用電感耦和等離子體原子發射光譜法測定,釩含量高于10%的樣品,可按照表3采用滴定法測定試樣中的釩含量,可大大縮短實驗時間,減小測定偏差,更好地為科研生產服務。
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