三聚氰酸(CyanuricAcid，CYA)是三聚氰胺的水解產物，毒性較小，但與三聚氰胺同時被人體攝入后，通過分子間的氫鍵結合形成網狀三聚氰胺氰尿酸鹽(Melaminecyanurate，MCA)，該晶體難溶于水，易在腎臟中積聚形成結石，堵塞腎小管，*終導致腎衰竭[1]。原材料中三聚氰酸含量的多少，直接影響三聚氰酸在成型品中的遷移量。通過建立可靠的三聚氰酸殘留量檢測方法，篩選出合格原料，從源頭把關產品品質，進而達到限制三聚氰酸在食物中的遷移量的目的。

　　目前，國內外有關飼料和食品中三聚氰酸檢測的報道較多[2–5]，而有關食品接觸材料的報道則較少[6–8]，且主要是對成型品在水、4%乙酸、10%乙醇等食品模擬物中遷移量的測定，對原料和成型品中的單體殘留量的測定尚未見報道。筆者用乙醇溶液作為提取液，建立了以高效液相色譜檢測食品接觸材料(包括原料和成型品)中三聚氰酸殘留量的簡便、快速、準確、可靠的方法。

　　1實驗部分

　　1.1主要儀器與試劑

　　1.2樣品制備

　　將原料樹脂或成型品樣品制成1cm×1cm大小，然后用研磨機破碎成粒徑小于0.2mm大小顆粒。稱取0.5g(精確到0.1mg)均質樣品顆粒于50mL帶蓋離心管中，加入10mL10%乙醇溶液，渦旋混勻，超聲振蕩20min，以轉速2500r/min離心5min。取1mL上清液，過0.45μm濾膜，上機測定。

　　1.3色譜條件

　　色譜柱：PhenomenexLuna氨基柱(250mm×4.6mm，5μm)，美國Phenomenex公司;檢測器：DAD;檢測波長：214nm;柱溫：30℃;進樣量：5μL;流動相：乙腈–PBS緩沖溶液(體積比為75∶25);洗脫方式：等度洗脫;流速：1.0mL/min。

　　2結果與討論

　　2.1提取條件的優化

　　2.1.1提取液

　　三聚氰酸微溶于水(20℃下溶解度為5g/L)，溶于熱水、熱醇、吡啶，也溶于氫氧化鈉和氫氧化鉀水溶液，屬于*性化合物，提取溶劑一般選用稀酸溶液、有機溶劑與水的混合溶液、*性較強的有機溶劑或緩沖溶液[4]。先選用常見有機溶劑甲醇、乙醇、乙腈為提取液，考察同一提取方式下，不同有機溶劑對三聚氰酸的提取，結果見表1。由表1可知，甲醇和乙醇的提取效率相近，且明顯優于乙腈，因此選用乙醇作為提取液有機溶劑。

　　選用體積分數分別為10%，20%，50%的乙醇溶液和乙醇為提取液，考察不同提取液對三聚氰酸的提取效果，結果見表2。由表2可知，10%乙醇溶液的提取效率*高，因此選用10%乙醇溶液作為提取液。

　　2.1.2提取方式

　　分別考察了渦旋混合提取、振蕩提取、超聲提取、索氏回流提取等提取方式，結果表明索氏回流提取和超聲提取的效率較高，振蕩提取和渦旋混合提取效率低。由于索氏回流耗時長且操作較繁瑣，因此選用超聲提取方式。

　　2.1.3提取時間

　　以超聲提取為提取方式，以10%乙醇溶液為提取液，對同一份均質樣品，考察不同超聲時長的提取效果，結果見圖1。由圖1可知，超聲時間超過20

　　min，樣品中的三聚氰酸已基本提取完全。因此，超聲時間選擇20min。

　　2.2色譜條件的選擇

　　色譜條件參照三聚氰胺及其衍生物遷移量的研究中所建立的方法[1]，具體參數見1.3。

　　2.3線性范圍及檢出限

　　配制三聚氰酸系列濃度的標準工作溶液，按照選用的色譜條件進行測定。以質量濃度為橫坐標，色譜峰面積為縱坐標，得三聚氰酸的檢出限為0.1mg/L，線性方程為Y=56.12X+11.63，線性范圍為0.5～50mg/L，相關系數為0.9994。結果表明三聚氰酸的標準曲線線性范圍寬、檢出限低，可以滿足定量分析的要求。

　　2.4精密度與回收率

　　將適量三聚氰酸標品與三聚氰胺樹脂混勻，使得混勻后的三聚氰酸含量為0.1%。將混勻后的樹脂原料壓制成密胺餐盤，作為陽性樣品備測。將密胺餐盤破碎成粒徑小于0.2mm的顆粒與樹脂原料混合后按本方法進行提取和測定，同時對未添加樣品進行空白測試。重復試驗6次，扣除空白平均值，考察方法的精密度和回收率，結果列于表4。由表4可知，三聚氰酸含量測定結果的相對標準偏差(RSD)為1.36%～2.54%，回收率在80%～93%之間，表明該方法精密度和準確度良好。

　　2.5殘留量與遷移量的關系

　　將不同量的三聚氰酸標準品與三聚氰胺樹脂混勻，使得混勻后三聚氰酸含量分別為0.1%和0.2%。將混勻后的樹脂原料分別壓制成10只密胺餐盤。將樹脂原料按本研究所建立的方法進行提取和殘留量測定，同時將壓制成型的密胺餐盤用于三聚氰酸遷移量測定(食品模擬物為10%乙醇溶液，浸泡溫度為70℃，浸泡時間為4h)，結果見圖2。

　　由圖2可知，三聚氰酸遷移量隨著原料中殘留量的增大而增大，呈現正相關關系，因此可以認為質控原料三聚氰酸殘留量是降低成型品三聚氰酸遷移量、提升產品品質的有效途徑。

　　3結語

　　建立了用液相色譜技術檢測食品接觸材料中三聚氰酸殘留量的方法，該方法靈敏度好，檢出限低，適用線性范圍廣，前處理簡單，揭示了原料三聚氰酸殘留量與成型品三聚氰酸遷移量的正相關關系，滿足我國對食品接觸材料中污染物殘留監控和檢測的要求。