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微波消解–原子吸收光譜法測定瓜爾豆膠中的痕量鉛

作者:宋檢 時間:2022-10-17 來源:互聯(lián)網(wǎng)

  鉛在人體中是一種具有累積性的有害元素,對神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和消化系統(tǒng)都有明顯的不良影響。瓜爾豆膠是一種重要的食品添加劑,廣泛地應(yīng)用于如掛面、方便面、酸奶、果汁飲料中,主要起增稠,穩(wěn)定的作用。由于含鉛農(nóng)藥的使用、環(huán)境的污染以及在加工、儲存、運輸過程中的直接或間接污染,瓜爾豆膠中的鉛含量明顯增加。隨著近年來國家對食品添加劑中的有毒有害物質(zhì)越來越重視,食品添加劑瓜爾豆膠中鉛的準(zhǔn)確檢測具有重用意義[1]。目前鉛的分析方法有等離子發(fā)射光譜法(ICP)、原子熒光吸收法(AFS)、紫外–可見分光光度法[2]、催化動力學(xué)分光光度法[3]、電化學(xué)方法[4]等。ICP雖然可同時檢測多種元素,但其設(shè)備昂貴且檢出限太高。原子熒光吸收法背景干擾嚴重,導(dǎo)致測量信噪比變壞。分光光度法等靈敏度較低,需萃取分離富集等繁瑣處理步驟,痕量鉛的分析比較的困難[5]。此外,由于瓜爾豆膠是一種增稠劑,用常規(guī)的微波消解法處理樣品時,會出現(xiàn)表面結(jié)塊,結(jié)塊中心無法完全消解,使樣品處理不完全,而濕消解法操作較復(fù)雜。筆者采用減少樣品稱樣量和優(yōu)化微波消解條件相合的方法,利用石墨爐原子吸收法檢測瓜爾豆膠中鉛,具有快速、基體干擾少、靈敏度高、檢出限低的優(yōu)點。

  1實驗部分

  1.1主要儀器與試劑

  1.3實驗方法

  1.3.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

  分別移取0.1,0.5,1.0,2.0,4.0mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液于100mL的容量瓶中,用0.5mol/L硝酸溶液定容至標(biāo)線,搖勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度為1.0,5.0,10.0,20.0,40.0μg/L。

  1.3.2樣品溶液的制備

  準(zhǔn)確稱量粉碎后的樣品0.2000g(精確至0.0001g),加入8mL濃硝酸,在智能控溫電加熱器上于100℃預(yù)熱10min,按照表1的消解程序進行消解,消解后樣品用水定容至25mL,搖勻。同時做空白,放置30min后測試。

  1.3.3儀器工作條件

  波長:283.3nm;光譜通帶寬度:0.7nm;燈電流:10mA,氘燈扣背景;進樣體積:25μL;灰化溫度:1600℃;原子化溫度:2400℃,原子化階段停

  氣;測量方法為標(biāo)準(zhǔn)曲線法。

  2結(jié)果與討論

  2.1樣品稱樣量及前處理條件的選擇

  瓜爾豆膠是一種增稠劑,用常規(guī)方法進行微波消解時會溶于酸而結(jié)塊,導(dǎo)致難以消解[6]。通過多次試驗發(fā)現(xiàn)稱樣量在0.2g時,加入8mL濃硝酸,并在智能控溫電加熱器上于100℃預(yù)熱10min,可以有效地減少結(jié)塊,從而使樣品消解完全。對消解溫度和時間進行試驗,結(jié)果表明,消解溫度在200℃并保持30min,樣品能夠消解完全。

  2.2基體改進劑的作用和用量

  分別使用磷酸二氫胺、硝酸鎂以及二者混合溶液作為基體改進劑[7]。試驗發(fā)現(xiàn),添加了磷酸二氫銨–硝酸鎂混合溶液的基體改進劑后,鉛的*高允許灰化溫度明顯提高,在改變基體改進劑用量時,發(fā)現(xiàn)加入5μL基體改進劑,鉛的吸光度穩(wěn)定。

  2.3線性方程和檢出限

  利用0,1,5,10,20,40μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列使用液,在1.3.3儀器工作條件下,測定鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收強度。以鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度X對吸收強度Y進行線性回歸,得線性方程為Y=1.66253X+0.03351,相關(guān)系數(shù)r=0.9996,線性范圍為0~40μg/L。對空白溶液重復(fù)測定11次,以3倍測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計算得方法的檢出限為0.63μg/L。

  2.4精密度試驗

  分別在樣品中加入1.0,5.0,10.0μg/L的3個濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,對加標(biāo)后的溶液分別進行測定,結(jié)果見表3

  由表3可知,3個加標(biāo)水平測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%~2.16%,說明本方法測定結(jié)果的精密度良好。

  2.5回收試驗

  取同一的樣品,按1.3.2對樣品進行前處理,再向樣品中加入4個不同量的鉛標(biāo)準(zhǔn)液進行加標(biāo)回收試驗,結(jié)果見表4。由表4可知,加標(biāo)回收率為90.3%~99.4%,說明用本方法測定結(jié)果準(zhǔn)確。

  2.6樣品測定

  分別取6批不同的瓜爾豆膠樣品,按1.3.2對樣品進行前處理,并按1.3.3儀器工作條件對樣品中的鉛進行了測定,結(jié)果見表5。

  3結(jié)語

  采用微波消解–原子吸收光譜法測定瓜爾豆膠中的痕量鉛。該方法操作簡單、檢出限低、精密度與準(zhǔn)確度高,可以滿足大批量瓜爾豆膠中鉛的檢測要求。

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