礦石是鋼鐵生產的重要原料，其中金屬鐵的檢測通常不作為常規檢測項目，但當前鐵礦粉的配礦及摻假現象較為嚴重，較大地影響了鐵礦粉及后續燒結礦的品質。由于金屬鐵的含量可以在一定程度上反映出鐵礦粉人為摻雜人工富礦的現象，因此鐵礦粉中金屬鐵的檢測有重要意義。鐵礦石中金屬鐵的檢測國家標準有化學法和光度法，分別為磺基水楊酸光度法測定金屬鐵量和三氯化鐵–乙酸鈉容量法測定金屬鐵量［1–2］。這兩種方法均存在操作繁瑣、干擾嚴重、測定范圍小且需使用一些有毒化學試劑，不符合當前環保要求。文獻［3–5］介紹了其它分析方法，但實驗發現測量重復性和準確度不理想。

筆者采用硫酸銅浸取鐵精粉中的金屬鐵，用火焰原子吸收光譜法測定浸取液中的金屬鐵含量，該方法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、容易掌握、分析周期短、干擾小等優點。該法適用于鐵礦粉中金屬鐵含量的測定，有助于解決鐵礦粉中摻雜人工含金屬鐵富礦的問題。
1實驗部分

1．1主要儀器與試劑

原子吸收光譜儀：GGX–9型，北京海光儀器公司；鐵空心陰*燈：衡水寧強光源有限公司；硫酸銅溶液：100g／L，分析純；金屬鐵標準溶液：1.000mg／mL，稱取0.2000g高純鐵(編號為GBW01402–f，太原鋼鐵有限公司技術中心，純度99.98%)，用20mL濃鹽酸溶解，定容于2000mL容量瓶中；實驗室用水均為去離子水或蒸餾水。

1．2儀器工作條件

波長：248.3nm；燈電流：8mA；光譜帶寬：0.2nm；空氣流量：8L／min；乙炔流量：2.1L／min；燃燒器高度：10mm。

1．3實驗方法

稱取0.5000g（精確至±0.1mg）試料，置于250mL玻璃燒杯中，加熱水25mL、硫酸銅25mL，加熱煮沸15min（補充時加熱水，體積保持在50mL），過濾（用熱水洗）于250mL容量瓶中，以水稀釋至標線，混勻，按儀器優化條件，上機測試。為提高方法的精確度，分析時要求隨同試樣帶兩份空白，平行空白值誤差值應小于0.01%，否則應查其原因。

2結果與討論

2．1溶樣方式的選擇

鐵礦石中金屬鐵的檢測國家標準（磺基水楊酸光度法測定金屬鐵量、三氯化鐵–乙酸鈉容量法測定金屬鐵量［1–2］）中的溶解酸分別為三氯化鐵乙酸溶液及氯化高汞溶液，前者含有鐵介質，后者汞劇毒，不宜作為原子吸收法溶劑使用。為此**嘗試

使用稀鹽酸或稀硝酸溶解試樣，發現鐵礦粉中其它形式的鐵均有浸出，使用基準三氧化二鐵作空白時反映出的空白值很高，且不穩定。筆者借鑒鋼渣中金屬鐵測定的行業標準［6］中使用硫酸銅為溶解方式，由于硫酸銅為中性溶液，對于其它非金屬鐵相均無浸出且硫酸銅在此溶解過程中對于金屬鐵有一定的選擇性，空白試驗結果穩定良好。為此采用硫酸銅浸取鐵礦粉中的金屬鐵。

2．2硫酸銅介質及共存離子干擾試驗

確定以硫酸銅作為溶解試料的試劑后，做了硫酸銅加入量試驗，發現硫酸銅溶液用量在20～60mL時結果比較穩定，但隨著硫酸銅加入量的增加，發現燃燒頭的積鹽現象較為明顯，不利于長時間分析并有損于燃燒頭的壽命，為此選擇25mL硫酸銅作為溶解酸。同時進行了空白試驗，發現硫酸銅中有非常少量的鐵空白，方法選擇隨同試樣帶兩份空白的方式進行檢測。由于硫酸銅的中性特征，它對于鐵礦粉的其它元素浸出率較低，主要干擾為硫酸銅的基體，干擾元素即為Cu2+及SO42–，選擇工作曲線用硫酸銅打底的方式進行消除。

2．3共振線的選擇

為了得到良好的特征濃度和滿意的線性分析曲線，選擇鐵的共振線波長為248.3nm，共振線的特征濃度為0.04mg／L，檢出限約為0.005mg／L。由于鐵的譜線較多且較復雜，因此選擇較窄的光譜帶寬即0.2nm［7］，試驗過程沒有出現其它譜線干擾的情況。

2．4工作曲線

由于鐵礦石沒有金屬鐵含量的標準物質及標準樣品，采用純鐵基準物質加硫酸銅打底的方式繪制校準曲線。分別移取1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL純鐵標準溶液于6只250mL容量瓶中，相當于金屬鐵含量0.20%，0.40%，0.80%，1.20%，1.60%，

2.0%（以稱樣量0.5000g為準），然后加入25mL硫酸銅溶液打底，用蒸餾水稀釋至標線。按原子吸收儀*佳工作參數和測定條件下進行鐵的吸收度測定。金屬鐵量（y)在0.2%～2.0%范圍內與吸光度(x)呈良好的線性關系，校正曲線回歸方程為y=22.924x–0.8458,相關系數r=0.9991。

2．5方法精密度及回收試驗

按試驗方法，在選定的測量條件下對鐵礦石樣品的金屬鐵進行測定，同時在樣品中加入純鐵標準物質，按樣品處理步驟操作，進行回收試驗，結果見表2。

3結語

用硫酸銅浸取FAAS快速法測定鐵礦粉中的金屬鐵，其準確度和精密度滿足生產要求，該方法具有操作步驟簡單、快速、干擾小的特點，適用于燒結生產中鐵礦粉中金屬鐵含量的控制。