錸是稀有難熔金屬，具有高熔點、高強度及良好的塑性，并且具有優異的機械穩定性。錸沒有脆性臨界轉變溫度，在高溫和急冷急熱條件下均有很好的抗蠕變性能，適于超高溫和強熱震工作環境［1，2］。錸及錸合金的特殊性能，使其應用非常廣泛，成為國防、航空、航天、核能以及電子工業等現代高科技領域*其重要的新材料之一，特別是在航空

航天領域的火箭、各類空間返回艙、衛星等的超耐熱部件和次耐熱部件的應用已經日益引起了各國材料學家的高度重視［3–5］。隨著國防工業的發展，新產品不斷推出，各種性能優異的材料對其成分的要求愈加嚴格，純金屬錸中雜質元素的含量對材料性能的影響非常大。火焰原子吸收光譜法(AAS)是測量痕量鈉含量的*佳技術手段之一［6–8］，是一種分析準確度高、操作簡便、分析周期短、效率高的分析方法，具有低的特征濃度和良好的檢測能力，在鋼鐵、鋁合金、鎂合金［9–10］等合金中已得到廣泛應用，但應用于純錸中痕量鈉的測定未見報道。筆者通過大量研究工作建立子吸收光譜法測量純錸中痕量鈉，為日常的測試工作提供可靠、便捷的檢測方法。

1實驗部分

1.1主要儀器與試劑

原子吸收光譜儀：Aanalyst100型，美國PE公司；乙炔：純度不小于99.5%；硝酸：MOS級；氯化銫：光譜純；氯化銫溶液：20mg／mL，稱取40mg氯化銫加入置于500mL燒杯中，加入100mL水中，攪拌溶解后轉移到200mL容量瓶中，定容搖勻；Na標準溶液A：0.10mg／mL，稱取0.25421g經400～500℃灼燒到無爆破聲的氯化鈉(優級純)于500mL燒杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度，混勻；Na標準溶液B：1μg／mL，移取10mLNa標準溶液A置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻；錸：純度為99.99%，天津市光復精細化工研究所；實驗所用水均為超純水。

1.2儀器工作條件

波長：589.0nm；燈電流：5mA；光譜通帶：0.2nm；空氣流量：4.0L／min；乙炔流量：2.5L／min。

1.3樣品處理

稱取0.5000g純錸樣品于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3mLHNO3，溶解，轉移入25mL塑料容量瓶中，加入10mLNa標準溶液B和2mL氯化銫溶液，以水定容。同時做試劑空白。

1.4實驗方法

按1.2儀器工作條件，以試劑空白為參比測定樣品溶液的吸光度，標準曲線法測定樣品溶液中Na的含量。

2結果與討論

2.1光譜通帶的選擇

由于光譜通帶對元素分析有重要影響，因此試驗了光譜通帶對0.5gRe+0.001%Na樣品溶液中Na吸光度的影響，結果見表1。由表1可知，光譜通帶由0.2nm改為0.7nm時，樣品溶液中Na的吸光度降低，因此選擇光譜通帶為0.2nm。

2.2燈電流的選擇

按1.3制備溶液，按1.2儀器工作條件只改變燈電流的大小，測量Na的吸光度，Na的吸光度隨燈電流變化曲線見圖1。由圖1可知，燈電流對Na吸光度有顯著影響，Na的吸光度隨燈電流增大而降低，因此選擇燈電流為5mA。

2.3乙炔流量的選擇
按1.3制備溶液，按1.2儀器工作條件只改變乙炔流量的大小，測量Na的吸光度，Na吸光度隨乙炔流量的變化見圖2。

    由圖2可知，Na的吸光度隨乙炔流量增大而增大，因此選則乙炔流量為2.5L／min。
    2.4電離抑制劑的選擇
    電離效應是原子吸收光譜法測定堿金屬元素的一類主要干擾。選擇CsCl和La2O3作為電離抑制劑進行試驗，按實驗方法配制溶液，電離抑制分別加入含銫20mg／mL的氯化銫溶液2.5mL，含鑭10mg／mL的氯化鑭溶液2.5mL測量樣品溶液中的Na，結果見表2。結果表明，CsCl可消除Na測量的電離干擾，且效果顯著；而La2O3對消除Na測量的電離干擾略有幫助，但效果不如CsCl明顯。因此，選擇CsCl作為本方法的電離抑制劑。

比較不同體積CsCl溶液(0.5～2.5mL)對樣品溶液中Na吸收的影響，結果見表3。

    根據表3結果，實驗選擇2mL含銫20mg／mL的CsCl溶液作為電離抑制劑。
    2.5溶解酸的用量
    純錸樣品通常采用硝酸作為溶解酸，實驗了不同硝酸用量對Na的影響，結果見表4。

     表4結果表明，硝酸用量的變化對Na吸收的影響不大，因此選擇3mL硝酸溶解樣品。
     2.6基體影響試驗
     按實驗方法配制一系列溶液，分別加入不同Re量(100～500mg)進行基體影響試驗。結果表明，Re對Na的吸收有抑制作用，隨著Re量的增加，Na的吸光度均趨于穩定(見圖3)，因此基體Re的影響可通過工作曲線匹配來消除干擾。

      2.7方法的檢出限
      連續測定10次空白溶液的吸光度，計算其標準偏差，以3倍標準偏差除以標準工作曲線的斜率得到該方法的檢出限為0.0014μg／mL。
      2.8線性方程、線性范圍
      按照錸中Na的含量范圍，按1.3配制，加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mLNa標準溶液B并進行測量。結果表明，Na的質量分數在0.0001％～0.001％范圍內與吸光度線性關系良好，線性方程為A=176.1c+0.004，相關系數為r=0.9997。
2.9回收試驗與精密度試驗
     根據1.3處理試樣并且帶試劑空白，與試樣平行操作。采用標準加入法，以試樣溶液標準加入法測得的Na含量減去試劑溶液標準加入法測得的Na含量計算回收率，結果列于表5。結果表明，本方法精密度、準確度滿足分析要求。

     3結果
     采用AAS法測定純錸中痕量元素Na，測量結果的精密度與準確度高，該法具有操作簡便、分析時間短、干擾少等優點，滿足科研生產的要求，填補了行業內檢測純錸中鈉元素含量的空白。