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離子色譜測(cè)定法測(cè)定飲用水中幾種陰離子含量

作者:宋檢 時(shí)間:2022-10-21 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

生活飲用水中F-、C1-、NO3-、SO42-的測(cè)定通常采用化學(xué)法,化學(xué)檢驗(yàn)方法所用的試劑多,操作復(fù)雜繁瑣,干擾因素多且靈敏度低。離子色譜問(wèn)世以來(lái),一直是分析化學(xué)領(lǐng)域中發(fā)展*快的分析技術(shù)之一。生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范已將離子色譜法檢測(cè)飲用水中的F-、C1-、NO3-、SO42-納入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。

離子色譜法測(cè)定原理是樣品中待測(cè)陰離子隨淋洗液進(jìn)入離子交換系統(tǒng),根據(jù)分離柱對(duì)各種陰離子的不同親和度進(jìn)行分離,由電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量各種陰離子組分的電導(dǎo)率,以相對(duì)保留時(shí)間和峰高或峰面積定量和定性。它具有靈敏度較高,操作簡(jiǎn)便快捷,能同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛的應(yīng)用,在水質(zhì)分析中發(fā)揮著重要的作用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

CIC-200型離子色譜儀,配電導(dǎo)檢測(cè)器(青島盛瀚色譜公司);500mg/L的氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供);無(wú)水碳酸鈉(分析純),天津市四通化工廠提供;超純水(GWA-UN普析通用牌純水器制)。

1.2 色譜條件shodex IC SI-52 4E色譜柱,shodexIC SI-90 G保護(hù)柱,滿屏量程為1185mV,電流70mA,壓力11MPa,淋洗液流速0.7 ml/min。

1.3 樣品前處理水樣

經(jīng)0.22m一次性針頭過(guò)濾器過(guò)濾即可。如水樣混濁,可取約100ml水樣先經(jīng)定量濾紙過(guò)濾(濾紙先用純凈水洗滌至過(guò)濾水中無(wú)F-、C1-、NO3-、SO42-)以除去懸浮物,棄去前濾液,收集后5Oml濾液,再用一次性針頭過(guò)濾器過(guò)濾測(cè)定。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)水負(fù)峰對(duì)氟峰產(chǎn)生干擾,低濃度時(shí)尤為明顯。可在100ml樣品中加入1.5 ml 0.24 mol/L碳酸鈉淋洗液,使樣品中淋洗液的濃度與流動(dòng)相一致,可以消除水負(fù)峰對(duì)氟峰的干擾。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及檢測(cè)限的測(cè)定

配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)需要根據(jù)樣品中待測(cè)離子的含量和儀器本身的檢測(cè)限確定標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度范圍。根據(jù)筆者經(jīng)驗(yàn),工作地區(qū)飲水中F-不超過(guò)1.2 mg/L,C1-不超過(guò)15 mg/L,NO3-不超過(guò)10 mg/L,SO42-不超過(guò)50 mg/L。

因此,用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的標(biāo)準(zhǔn)系列混合溶液為F- (0.025-2.5 mg/L)、C1-、NO3- (0.15-15mg/L)、SO42- (0.5-50mg/L)。在上述色譜條件下測(cè)定,根據(jù)峰面積Y與濃度回歸分析,得出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。*低檢測(cè)限是以儀器的2倍噪聲對(duì)應(yīng)的*低管濃度和*低管濃度的峰高來(lái)計(jì)算的。

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