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酒類、中藥材等樣品中錫的驗(yàn)證方法報(bào)告

作者:宋檢 时间:2022-10-21 来源:互联网

對(duì)于食物中錫的檢查辦法,國(guó)家食物規(guī)范《食物中錫的測(cè)定》中,使用的是氫化物原子熒光光譜法,樣品的前處理選用濕法消解。本試驗(yàn)主要對(duì)中藥材及其提取物、糧食、酒類商品等樣品中錫含量檢查辦法進(jìn)行驗(yàn)證,此試驗(yàn)包含樣品前處理辦法選擇、儀器剖析條件的斷定、線性與檢出限、穩(wěn)定性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、加標(biāo)收回試驗(yàn)等。


1儀器與試劑

1.1儀器

北京金索坤SK–銳析雙道原子熒光光譜儀,錫空心陰級(jí)燈;美國(guó)CEM公司MARS6微波消解體系;北京萊伯泰科EG20B電熱板;上海博通BHW-09C電熱板;中草藥破壞機(jī);電子天平;玻璃器皿:25mL容量瓶、50mL容量瓶、100mL容量瓶、200mL容量瓶、1000mL容量瓶、50mL移液管、10mL移液管、1mL移液管;所用玻璃器皿均以硝酸(1+1)浸泡過(guò)夜,用自來(lái)水重復(fù)沖刷,*后用一級(jí)水沖刷三次,方可使用。

2.2試劑

硝酸(優(yōu)級(jí)純)、高氯酸(優(yōu)級(jí)純)、鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、硫酸(優(yōu)級(jí)純)、硼氫化鉀(優(yōu)級(jí)純)、氫氧化鉀(剖析純)、冰乙酸(剖析純)、抗壞血酸(優(yōu)級(jí)純)、硫脲(優(yōu)級(jí)純)、錫規(guī)范溶液、水(純水機(jī)制備)

2試驗(yàn)內(nèi)容

2.1供試品溶液制備辦法

2.1.1酒類商品、浸泡液的前處理

酒類樣品,精確汲取酒體試樣10.0mL,置于100mL燒杯中,參加硝酸+高氯酸的混合酸5.0mL,再參加硫酸0.5mL,然后置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無(wú)色(如消解進(jìn)程色澤較深,稍冷補(bǔ)加少數(shù)混合酸,持續(xù)消解)。待冷卻后參加50mL水,再持續(xù)加熱趕酸至消化液0.5mL~1.0mL時(shí)止,冷卻后用少數(shù)水轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,參加硫脲(100g/L)+抗壞血酸(100g/L)混合液5.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min后測(cè)定,同法做試劑空白試驗(yàn)。原酒、浸泡液樣品,汲取試樣50.0mL,置于100mL燒杯中,電熱板上低溫?fù)]至近干。待冷卻后,用1%硫酸-1%硫脲-1%抗壞血酸定容至25mL或50mL容量瓶中。

2.1.2中藥材、中藥提取物、糧食的前處理

濕法消解

將樣品破壞過(guò)篩,精確稱取試樣0.50g~1.00g,置于100mL燒杯中,參加硝酸+高氯酸的混合酸10.0mL,再參加硫酸0.5mL,然后置于電熱板上加熱消解,至消化液呈淡黃色或無(wú)色(如消解進(jìn)程色澤較深,稍冷補(bǔ)加少數(shù)混合酸,持續(xù)消解)。待冷卻后參加50mL水,再持續(xù)加熱趕酸至消化液0.5mL~1.0mL時(shí)止,冷卻后用少數(shù)水轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,參加硫脲(100g/L)+抗壞血酸(100g/L)混合液5.0mL,用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min后測(cè)定,同法做試劑空白試驗(yàn)。

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