作者:宋檢 時間:2022-10-25 來源:互聯(lián)網(wǎng)
FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用,成為目前對有機(jī)物微量分析應(yīng)用*廣的檢測器。FID檢測 系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應(yīng)**判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。
FID系統(tǒng)常見不正常情況有:1、不能點(diǎn)火---問題主要出在氣路或檢測器;2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器; 3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能; 4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能;5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能; 6、色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象; 7、基線漂移嚴(yán)重---氣路、檢測器都有可能; 8、有時有訊號,有時無訊號---問題主要出在電路上。
一、檢查氣路:檢查 H2(氫氣)、N2(氮?dú)猓?、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;氫氣太小,氮?dú)馓髸裹c(diǎn)火困難和容易熄火; 噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點(diǎn)火困難,也會導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。
在點(diǎn)火時請注意基流大小:在點(diǎn)火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀零位及附近, 在不旋動調(diào)零電位器的條件下, 點(diǎn)火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數(shù)來確定,一般來說,點(diǎn)火后H2氣調(diào)回正常工作值時,基流偏離小于1mV,說明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十mV,就說明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重, 這時噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨(dú)將某一部分的工作溫度升高, 若基流明顯變大, 該部分就污染嚴(yán)重。氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進(jìn)樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
二、檢查檢測器:檢查噴嘴是否漏氣,這將影響點(diǎn)火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查*化*與噴嘴的象對位置是否正確: 噴嘴口高于*化*圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致,象反噴嘴口低于*化*圈平面或*化*與噴嘴象碰,噪音會增大;檢查收集*絕緣是否良好,若收集*絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重;收集*離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;檢測器是否污染,可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進(jìn)行高溫老化。
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