作者:宋檢 時間:2022-10-26 來源:互聯網
醬腌菜指以新鮮蔬菜為原料, 采用不同的腌漬工藝制作而成的各種蔬菜制品。隨著含氮化肥的廣泛使用,蔬菜中硝酸鹽殘留量過高,硝酸鹽在還原酶的作用下可生成亞硝酸鹽,亞硝酸與食品中常見的有機胺類化合物形成致癌物亞硝胺類,從而危害人類健康。為控制人體對硝酸鹽、亞硝酸鹽的攝入量,我國已對食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽含量提出明確的限量標準。
硝酸鹽、亞硝酸鹽的檢測方法有:離子色譜法、分光光度法等。離子色譜法因為操作簡便、快速、定性定量準確,越來越受到檢測人員的青睞。離子色譜法主要采用紫外檢測器,而目前一些基層檢測機構離子色譜主要配備電導檢測器,這無疑要額外增加一個檢測器。筆者通過對樣液用固相萃取柱凈化,建立了以DionexIonPac ASl9 色譜柱一電導檢測器測定醬腌菜中亞硝酸鹽和硝酸鹽的方法,對提取方法和色譜條件進行了選擇和優化,方法操作簡便,回收率高,適用于醬腌菜等高含鹽量食品的檢測。
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
ICS-2100離子色譜儀(美國,Dionex)配DIONEXEG40淋洗液發生器、電導檢測器、ASRS300抑制器,超純水制備系統器(美國 PALL),超聲波儀(上海安譜),RP柱、Ag柱、Na柱氯離子、亞硝酸根、硝酸根標準溶液( 購自中國計量科學研究院),乙酸( 分析純),超純水( 電阻率18.2MΩ·cm)。
1.2 色譜條件
IONPAC ASl9 陰離子交換柱以及IONPACAGl9 保護柱,柱溫為35.0℃,電導池溫度35.0℃,流速1.0mL/min,抑制器電流99mA,進樣200μL。
2 結果與討論
2.1 提取條件的選擇和優化
實驗以蕭山蘿卜干為例,通過對超聲提取時間和溫度的選擇,確定*佳的提取方法。稱取樣品5.0g于100mL 比色管中,加80mL 水充分混勻,于25℃,40℃,60℃,75℃水浴超聲提取,選用10min,20min,30min,40min,50min 為提取時間。以不同提取方式樣液中NO2- 離子含量來考察超聲時間和溫度對提取效果的影響,結果表明,在不同溫度下樣液中NO2-離子濃度以室溫提取效率*好,提取時間超過30min,試樣中NO2-離子濃度趨于平衡。因此確定室溫25℃,超聲30min為試驗*佳提取條件。
2.2 干擾物的去除和色譜條件的確立
醬腌菜基體復雜,尤其是Cl- 和CH3COO-濃度較高,高濃度的Cl-會掩蓋低濃度NO2-的出峰,樣液必須經RP柱脫有機物、經Ag柱脫氯處理。實驗采用濃度為50mg/L的Cl-、20mg/L的NO2-、20mg/L的NO3-混合溶液模擬樣液過RP柱、Ag柱處理,發現經過處理后NO2-、NO3-含量沒有發生顯著變化。
因此在保證待測離子準確度和合理分離度前提下,盡可能選擇較大的淋洗液濃度,以節省分析時間,提高柱效;同時又使強保留組分快速洗脫,對淋洗液濃度選用梯度淋洗方式。實驗通過優化梯度條件選擇了*佳淋洗程序。
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