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原子熒光光譜法測定茅臺酒中總砷

作者:宋檢 時間:2022-10-27 來源:互聯網

砷是一種對人體健康具有危害性的元素。聯合國糧農組織、世界衛生組織食品添加劑專家委員會于1967年聯合制定的針對人群的*大允許砷攝入量為0.05 mg/kg/.d。近年來氫化物原子熒光技術日趨成熟,廣泛應用于環境、生物、地質等領域中。白酒作為我國的傳統食品,其食品安全控制具有重要意義。


本文針對白酒中砷元素的測定, 利用微波消解技術對樣品進行前處理,用原子熒光法測定總砷含量。該法具有消化時間短、試劑用量少、不易損失、操作簡便、線性范圍寬、抗干擾能力強、具較高的靈敏度和準確度等優點。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

O.I.Analytical 7295微波消解儀;AFS-230E型雙道原子熒光光譜儀;砷空心陰*燈。

1.1.2 試劑

硝酸;鹽酸;砷單元素標液(1000μg/L,國家標準物質中心),使用時稀釋成0.01 mg/L 的工作液,以去離子水定容;硼氫化鈉溶液:使用時稱取10 g溶于500 mL 0.2 %的氫氧化鈉溶液中,氫氧化鈉;硫脲:使用時稱取10 g溶于100 mL去離子水中(掩蔽劑)。

2 結果與分析

2.1 樣品消解條件的選擇

在樣品消解中應盡可能地減少在消化過程中砷含量的損失,同時為了消除白酒中其他物質對砷測定的干擾,得到準確的分析結果, 在測定前需將試樣中所有的砷形態轉變為統一的As3+形式,因此對消化方法進行了選擇比較。

2.2 原子熒光光譜儀工作條件

樣品經消化后所有砷形態均需轉化為As3+,考慮到AS5+在濃HCl中更易被還原為As3+,即生成AsH3,因此在標準管與樣品管中均同時加入1mL濃HCl。同時為了使硼氫化鈉溶液在酸性條件下能更好地與樣品發生反應,因此選用5%HCl 作為載流液。

氬氣流速的高低也會影響測定結果,氬氣流速過低,不能將AsH3完全吹入原子化器;過高則會稀釋AsH3,兩者都會導致峰面積響應信號下降,影響測定結果。本實驗*終優化確定的氬氣流速為300 mL/min。

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