作者:宋檢 時間:2022-10-27 來源:互聯網
砷是一種對人體健康具有危害性的元素。聯合國糧農組織、世界衛生組織食品添加劑專家委員會于1967年聯合制定的針對人群的*大允許砷攝入量為0.05 mg/kg/.d。近年來氫化物原子熒光技術日趨成熟,廣泛應用于環境、生物、地質等領域中。白酒作為我國的傳統食品,其食品安全控制具有重要意義。
本文針對白酒中砷元素的測定, 利用微波消解技術對樣品進行前處理,用原子熒光法測定總砷含量。該法具有消化時間短、試劑用量少、不易損失、操作簡便、線性范圍寬、抗干擾能力強、具較高的靈敏度和準確度等優點。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器
O.I.Analytical 7295微波消解儀;AFS-230E型雙道原子熒光光譜儀;砷空心陰*燈。
1.1.2 試劑
硝酸;鹽酸;砷單元素標液(1000μg/L,國家標準物質中心),使用時稀釋成0.01 mg/L 的工作液,以去離子水定容;硼氫化鈉溶液:使用時稱取10 g溶于500 mL 0.2 %的氫氧化鈉溶液中,氫氧化鈉;硫脲:使用時稱取10 g溶于100 mL去離子水中(掩蔽劑)。
2 結果與分析
2.1 樣品消解條件的選擇
在樣品消解中應盡可能地減少在消化過程中砷含量的損失,同時為了消除白酒中其他物質對砷測定的干擾,得到準確的分析結果, 在測定前需將試樣中所有的砷形態轉變為統一的As3+形式,因此對消化方法進行了選擇比較。
2.2 原子熒光光譜儀工作條件
樣品經消化后所有砷形態均需轉化為As3+,考慮到AS5+在濃HCl中更易被還原為As3+,即生成AsH3,因此在標準管與樣品管中均同時加入1mL濃HCl。同時為了使硼氫化鈉溶液在酸性條件下能更好地與樣品發生反應,因此選用5%HCl 作為載流液。
氬氣流速的高低也會影響測定結果,氬氣流速過低,不能將AsH3完全吹入原子化器;過高則會稀釋AsH3,兩者都會導致峰面積響應信號下降,影響測定結果。本實驗*終優化確定的氬氣流速為300 mL/min。
1、檢測行業全覆蓋,滿足不同的檢測;
2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;
3、工程師一對一服務,讓檢測更精準;
4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;
5、自助下單 快遞免費上門取樣;
6、周期短,費用低,服務周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質;
8、檢測報告權威有效、中國通用;
①本網注名來源于“互聯網”的所有作品,版權歸原作者或者來源機構所有,如果有涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一個月內與本網聯系,聯系郵箱service@baijiantest.com,否則視為默認百檢網有權進行轉載。
②本網注名來源于“百檢網”的所有作品,版權歸百檢網所有,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用。想要轉載本網作品,請聯系:service@baijiantest.com。已獲本網授權的作品,應在授權范圍內使用,并注明"來源:百檢網"。違者本網將追究相關法律責任。
③本網所載作品僅代表作者獨立觀點,不代表百檢立場,用戶需作出獨立判斷,如有異議或投訴,請聯系service@baijiantest.com