作者:宋檢 時間:2022-11-01 來源:互聯網
(1)酸介質:按上述儀器工作條件(1.3),改變載流,以硼氫化鉀(15g/l )為還原劑,測定鉛標液(40ug/l)熒光信號強度(IF)。
(2)載氣流量:按上述儀器工作條件(1.3),改變載氣流量,以硼氫化鉀(15g/l)為還原劑,以1.5%鹽酸為載流,測定鉛標液(40ug/l )熒光信號強度(IF)。
(3)還原劑濃度:按上述儀器工作條件(1.3),改變硼氫化鉀濃度,以1.5%鹽酸為載流,測定鉛標液(40ug/l )熒光信號強度(IF)。
分析步驟
(1)標準曲線繪制:移取1.0mg/l鉛標準使用液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml于一系列50ml容量瓶中,加入濃鹽酸0.5ml,草酸溶液2ml,硫氰化鈉溶液2ml,氨磺酸銨溶液2ml,定容,搖勻,放置20min。以硼氫化鉀(15g/l)為還原劑,以1.5%鹽酸為載流,按測定程序上機測定。
(2)樣品溶液制備:稱取土樣約1.0g,置于250ml錐形瓶中,加入少量水潤濕,加入王水5ml,搖勻,蓋上小漏斗浸泡過夜。次日再加王水10ml,置于電熱板上低溫加熱至沸,保持微沸數小時,再加高氯酸數毫升,繼續加熱,直至消解土樣呈灰白色,錐形瓶內殘余酸趕盡,取下錐形瓶,冷卻至室溫,將消解樣液移入100ml容量瓶中,加水定容,搖勻,放置20min。然后取10ml溶液于5ml容量瓶中,以后分析步驟同標準曲線繪制。
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