作者:宋檢 時間:2022-11-08 來源:互聯網
重金屬指密度4.0以上的約60種元素或密度在5.0以上的45種元素。重金屬通過空氣、水、食物等渠道進入體內,與體內有機成分結合成金屬絡合物或金屬螯合物,從而對人體產生危害。隨著人們生活水平的提高,環境意識的不斷增強,對重金屬的關注度越來越高,相關標準相繼出臺,國內外對水和食品類的重金屬含量都有很嚴格的規定限制。關于重金屬的檢測,現有的檢測方法有:比色法、色譜法、電化學法、原子吸收光譜法(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)等。
在以上諸多方法中,原子吸收光譜法(AAS)雖然具有較低的檢測限,但每次只能進行單元素分析,效率*低。而電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)具有檢出限低、精密度好、基體效應小、線性范圍寬且能夠同時測定多元素等優點,大大提高了分析效率,在痕量元素分析中得到了廣泛應用。
本實驗室建立了電感耦合等離子光譜法(ICPAES)法測定啤酒中的重金屬(Pb、Cr、Cd、Hg、As、Ni、Mn、Cu、Zn、Sn、Al)的檢測方法,并進行了40批次的產品抽樣檢測,結果較為滿意。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
PerkinElmer Optima 5300DV電感耦合等離子體光譜儀。
美國SPEX多元素混合標準溶液:10mg·L-1。
所有試劑均為日本多摩(AA-10)高純試劑。
純水為美國Millipore超純水。
實驗器皿為美國Nalgene PFA材質試劑瓶。
2.儀器工作參數
利用儀器調試溶液對儀器進行各項參數調試,其*佳工作參數如表1所示。
表1 電感耦合等離子光譜儀操作條件
3.樣品前處理
取啤酒(除氣后)10mL于干凈的聚四氟乙烯消解罐中,加入4mL質量分數為65%的HNO3消解劑,擰緊聚四氟乙烯蓋子,按照如表2所示程序進行消解。
表2 微波消解程序
靜置冷卻半小時后在通風櫥內打開,然后將消解液轉移至50mL容量瓶中,加入純水定容至刻度待測。同時做空白試驗。
二、結果與討論
1.方法檢出限與標準曲線
用美國SPEX的CLMS-2、CLMS-3配制濃度分別為10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的各元素標準溶液,在優化的實驗條件下進行測試,繪制標準曲線,各元素的線性相關系數在0.9991~0.9999之間。
在優化的儀器條件下,采用標準加入法對啤酒中的重金屬進行檢測,并計算儀器檢出限(LOD)與定量下限(LOQ),其中,儀器檢出限(LOD)為3倍噪聲信號對應的濃度,儀器檢出限為(1.9~5.7)μg/L(元素不同檢出限不同)。綜合考慮定量下限(LOQ),本實驗采用空白本底的對應濃度的3倍作為定量下限,此值超過10倍的儀器檢出限,也超過3.143倍的空白標準方差,符合國際純粹和應用化學聯合會(IUPAC)和美國EPA SW-846中定量限的規定。表3列出了各元素的儀器檢出限和定量下限。
表3 各元素的儀器檢出限、定量下限和線性相關系數(n=11)
2.加標回收率與方法的相對標準偏差
在啤酒樣品中分別加入含有10μg/L、20μg/L和50μg/L的混合標準溶液,消解、定容,在優化的實驗條件下進行回收率的測定,連續測定11次,各元素回收率在86.3%~105.8%之間,相對標準偏差(RSD)在1.2%~3.5%之間(詳見表4)。
表4 啤酒中各重金屬元素的回收率和相對標準偏差(n=11) 注:“-”表示樣品中該元素的含量低于方法的檢測限。</CTSM>
3.實際樣品分析檢測
利用優化的實驗條件,本實驗室對市售的20個不同啤酒集團的40個啤酒品種進行了重金屬檢測,由于對啤酒中的重金屬限量尚無國標,綜合GB2762-2012《食品安全國家標準食品中污染物限量》、GB5749-2006《生活飲用水衛生標準》、GB8537-2008《飲用天然礦泉水》等標準中關于重金屬的限量要求,經檢測,目前市售的啤酒中重金屬沒有超標現象。
三、結束語
本實驗采用微波消解電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)測定了啤酒中的11種重金屬元素的含量,結果表明,使用該法安全、快速、易操作、檢出限低、精密度好、數據準確、回收率高,適用于啤酒中重金屬元素的快速檢測。
作者:郝玉紅 李春華 薛民杰 陳鷹
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