作者:宋檢 時間:2022-11-21 來源:互聯網
高純氣體在電子、石化、煤炭、醫療衛生等許多部門得到了廣泛應用。也是氣體計量的基礎物質之一。研究高純氣體中痕量雜質的定量方法,是氣體計量的重要環節,對評價高純氣體產品質量,提高標準氣體的準確度有重要意義。高純氮是應用*廣泛的高純氣體之一。
高純氮中痕量雜質主要有H2、CO2、CO、CH4、O2、H2O等,對這些雜質的分析通常采用氣相色譜法和電化學法。單一的分析技術一般難于適應10-9量級的氣體痕量組份的定量測定。為探求更靈敏的分析技術,日本化學技術研究所從80年代開始用大氣壓離子質譜儀(簡稱API-MS)研究O2、NO、NH3等組份的定量分析方法,相對準確度為10%~40%,荷蘭計量研究院用FT-IR方法測定CO和CO2,分析誤差為±10%。
本研究項目采用API-MS方法分析高純氮中的痕量O2、CO2及NO,用紫外吸收法分析CO,用氣相色譜法分析CH4,用氣敏色譜法測定其中的H2。研究了影響定量分析的諸因素,此類方法可用于測定高純氮中10-6~10-9量級的痕量CO、CH4、H2、O2、NO等組份。對CO測定的不確定度為4%,對CO2、CH4、H2測定的不確定度為10%,對O2、NO測定的不確定度為20%。測定這些雜質的靈敏度對CO及H2為20×10-9,對CO2為10×10-9,對CH4、NO、O2為5×10-9。
API-MS與普通質譜分析方法的顯著區別是在一般質譜儀中,物質的離化過程是在高真空下實現的,而在API-MS中氣體分子的離化是在大氣壓氛圍中發生的。在后者,載氣的一次電離可用放射性同位素輻射的β射線激發或通過針電*電暈放電的方式發生。載氣一旦發生電離,則被分析的物質分子就會在反應室與離化的載氣分子連續地引發一系列的離子、分子反應。含有被電離的樣品分子通過小孔導入高真空的質譜分析系統,實現質譜分析。
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