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氣相色譜法測地表水中多環(huán)芳烴

作者:宋檢 時間:2022-11-22 來源:互聯(lián)網(wǎng)

多環(huán)芳烴是目前環(huán)境中普遍存在的污染物質(zhì),對人體有潛在致癌、致突變以及內(nèi)分泌干擾作用,對人類健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成威脅。飲用水中的多環(huán)芳烴的檢測需要引起人們重視。水體中多環(huán)芳烴的含量較低,因此在進行分析前需要對樣品進行前處理。

可采用攪拌棒吸附萃取的方法,攪拌棒表層涂有25~100μL聚二甲氧基硅氧烷(PDMS),富集倍數(shù)提高,降低了樣品分析的檢測限。
地表水中多環(huán)芳烴的檢測建議采用攪拌棒吸附萃取-熱脫附系統(tǒng)-氣相色譜法。

試驗儀器:氣相色譜儀,同時裝有冷進樣系統(tǒng);熱脫附系統(tǒng);固相微萃取攪拌棒(10mm×0.5mm,25PDMS);30m×0.32mm×0.25μm色譜柱;FID檢測器;恒溫磁力攪拌器;20mL頂空瓶若干。

操作條件

TDU熱脫附系統(tǒng)條件:30℃開始以60℃/min的速度升溫至300℃,保持30min;;不分流模式,載氣速度為50mL/min。

冷進樣系統(tǒng)條件:0℃(冷凝聚集溫度)以12℃/min速度升溫300℃(保持3min),溶劑排空模式。

氣相色譜條件:進樣口溫度280℃,F(xiàn)ID溫度300℃;載氣為氮氣,流速1mL/min;柱前壓:0.5Mpa;進樣量:1μL。程序升溫:80℃開始以5℃/min的速度升溫至240℃,再以2℃/min的速度升溫至270℃(3min),以1℃/min的速度升溫至280℃,2℃/min的速度升溫至290℃(5min)

測定方法:準確量取15mL水樣置于20mL頂空瓶中,放入攪拌棒在1200r/min、30℃條件下攪拌萃取30min,萃取完成后,取出攪拌棒,用少許蒸餾水洗滌棒表面,然后用擦鏡紙吸去表面的水分,放入攪拌子脫附系統(tǒng)玻璃管中,將玻璃管放入已經(jīng)冷卻至30℃的熱脫附系統(tǒng)中進行熱脫附,脫附出來的成分在冷進樣系統(tǒng)中冷卻,*后通過冷進樣系統(tǒng)升溫將被測組分轉(zhuǎn)移到GC毛細管柱中進行分離,記錄色譜圖,以保留時間定性,以樣品和標準峰面積比較定量。

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