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氣相色譜法測中乙醛、丙烯醛和巴豆醛

作者:宋檢 時間:2022-11-22 來源:互聯網

乙醛、丙烯醛和巴豆醛均為重要的有機化工原料。它們的危害性主要是對皮膚和粘膜有刺激作用,且具有致癌危險性。現行的國家標準《水源水中乙醛、丙烯醛衛生檢驗標準方法氣相色譜法》和《水源水中巴豆醛衛生檢查標準方法氣相色譜法》制定于1989年,受當時分析儀器條件及樣品預處理方法水平的限制,乙醛的檢測限不能滿足GB5749-2006《生活飲用水衛生標準》中規定的限值要求。

可采用頂空-大口徑毛細管氣相色譜法(FID)同時測定生活飲用水及水源水中乙醛、丙烯醛和巴豆醛的。此方法操作簡單、快速、靈敏、分離效果好,可完全滿足水質衛生標準的要求。同時也可用于環境水樣中乙醛、丙烯醛、巴豆醛的測定。

實驗儀器:頂空自動進樣系統,氣相色譜儀(FID檢測器),化學工作站,分流/不分流進樣口;石英毛細管色譜柱(30m×0.45mm,2.55um);萬分之一分析天平;pH酸度計。

實驗方法

1色譜條件

柱溫控制程序:初始溫度為50℃,以10℃/min的升溫速率升至75℃,總運行時間為2.5min;柱流量采用恒流模式,流量為18mL/min,載氣為氮氣(N2)(純度99.999%),氫氣40mL/min,空氣450mL/min;分流比1:1。

2頂空進樣系統條件

溫度:爐溫為85℃,定量管溫度為95℃,傳輸線溫度為105℃;壓力:傳輸線壓力為127kPa,頂空瓶壓力為74kPa;時間:樣品平衡時間為15min,充壓時間為0.15min,充入定量管時間為0.15min,定量管平衡時間為0.1min,進樣時間為1.0min;進樣量為3.0mL;高速振蕩。

3標準曲線的繪制

取10.0mL標準使用液,進頂空-氣相色譜儀測定,根據保留時間定性,以峰面積對濃度分別繪制乙醛、丙烯醛和巴豆醛的標準曲線。

4樣品前處理

取水樣10.0mL(玻璃瓶采集)于20mL頂空瓶中,加入3.8gNaCl,立即密封頂空瓶,輕輕搖勻,供色譜分析用。

5測定

取水樣及乙醛、丙烯醛、巴豆醛混合標準品10.0mL于頂空瓶中,在上述色譜條件下利用頂空自動進樣系統提取,氫焰離子化檢測器(FID)測定,以保留時間定性,峰面積定量,用外標法計算樣品中乙醛、丙烯醛、巴豆醛的濃度。

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