1 項(xiàng)目背景

1.1 任務(wù)來(lái)源

2015 年，原環(huán)境保護(hù)部下發(fā)《關(guān)于開(kāi)展 2016 年度國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目工作的通知》（環(huán)辦科技函〔2016〕633 號(hào)），下達(dá)了編制《固體廢物 無(wú)機(jī)元素的測(cè)定 X 射線熒光光譜法》標(biāo)準(zhǔn)的制修訂任務(wù)，項(xiàng)目統(tǒng)一編號(hào)為：2016-31。

1.2 工作過(guò)程

1.2.1 成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，查詢相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料

原湖南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站接到任務(wù)通知后，于 2016 年 1 月成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組。由項(xiàng)目負(fù)責(zé)人擔(dān)任編制組組長(zhǎng)，集中全站骨干人員，對(duì)該項(xiàng)目進(jìn)行任務(wù)分解、人員分配和責(zé)任分工。標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)制修訂項(xiàng)目計(jì)劃要求，研究了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制訂情況，查閱了相關(guān)分析方法文獻(xiàn)以及相關(guān)的環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及污染物排放標(biāo)準(zhǔn)，明確了本標(biāo)準(zhǔn)的制定對(duì)滿足當(dāng)前環(huán)境管理工作所具有的重要意義。

1.2.2 編寫(xiě)開(kāi)題報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)草案

標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)查閱的文獻(xiàn)和之前建立的方法，購(gòu)買了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、試劑等實(shí)驗(yàn)耗材， 進(jìn)行分析方法研究，并在相關(guān)研究的基礎(chǔ)上，編寫(xiě)了開(kāi)題論證報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)草案。2017 年 2 月，**次開(kāi)題未通過(guò)，專家組對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)制修訂提出如下修改意見(jiàn)：

（1）補(bǔ)充本方法的 X 射線熒光儀選型依據(jù)及固廢方法文獻(xiàn)調(diào)研。

（2）進(jìn)一步確定方法的適用范圍，包括固體廢物種類和目標(biāo)元素。

（3）采用方法比對(duì)的方式（實(shí)際樣品），確定方法的準(zhǔn)確度、精密度，用背景計(jì)數(shù)率法確定方法的檢出限。

（4）細(xì)化了方法驗(yàn)證方案。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會(huì)及專家論證意見(jiàn)

根據(jù)專家意見(jiàn)，標(biāo)準(zhǔn)編制組重新梳理了思路，補(bǔ)充了大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，并再次撰寫(xiě)了開(kāi)題論證報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)草案。2017 年 5 月 19 日，標(biāo)準(zhǔn)編制組邀請(qǐng)來(lái)自國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、市環(huán)境監(jiān)測(cè)站、原環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)所、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)站的 6 位行業(yè)專家召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會(huì)，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線和適用范圍等問(wèn)題進(jìn)行了深入的討論。專家組對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的制修訂提出了以下 7 點(diǎn)意見(jiàn)：

（1）鑒于波長(zhǎng)色散和能量色散 X 射線熒光光譜儀是技術(shù)方面差異較大的兩類設(shè)備，一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不可能同時(shí)涵蓋兩種方法，而且考慮到波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜儀占環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng) 70%以上，建議將本標(biāo)準(zhǔn)名稱明確為《固體廢物 無(wú)機(jī)元素的測(cè)定 波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法》。

（2）進(jìn)一步分析已收集的標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)，完善開(kāi)題報(bào)告中的技術(shù)路線形成過(guò)程 及與本標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系。

（3）無(wú)標(biāo)樣分析法是 X 射線熒光光譜法的一個(gè)獨(dú)有優(yōu)勢(shì)，對(duì)實(shí)際分析工作有較大意義，應(yīng)予以保留，但需對(duì)該方法的適用范圍進(jìn)行限定，并配套相應(yīng)的質(zhì)量控制措施。

（4）根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的三個(gè)技術(shù)方案，分別確定目標(biāo)元素，原則上覆蓋該方法所能測(cè)定 的元素，參考但不局限于配套的環(huán)境質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)與環(huán)境管理技術(shù)規(guī)范，并建立該標(biāo)準(zhǔn)方法使用的指導(dǎo)原則。

（5）同意目前開(kāi)題報(bào)告所確定的五種典型固廢樣品類型，包括污泥、污染土壤、粉 煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣，在編制報(bào)告時(shí)應(yīng)對(duì)篩選過(guò)程和理由予以充分的描述。

（6）考慮到部分固廢樣品缺乏有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，難以建立校準(zhǔn)曲線，可以選用 ICP、ICP-MS、AAS、AFS 等經(jīng)典方法對(duì)樣品定值，以定值后的樣品建立校準(zhǔn)曲線，并用其它方式予以驗(yàn)證。

（7）補(bǔ)充質(zhì)控措施，完善驗(yàn)證報(bào)告的方案。

根據(jù)專家委員的修改意見(jiàn)，編制組重新制定了本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)路線，按照技術(shù)路線進(jìn)一步研究，并對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明（征求意見(jiàn)稿）再次進(jìn)行了修改和完善。

1.2.4標(biāo)準(zhǔn)制修訂第二次開(kāi)題及專家意見(jiàn)

根據(jù)**次開(kāi)題和標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會(huì)的專家意見(jiàn)，編制組對(duì)開(kāi)題論證報(bào)告和標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行了修改。2017 年 6 月 8 日，編制組順利通過(guò)了第二次標(biāo)準(zhǔn)制修訂開(kāi)題論證答辯。論證委員會(huì)經(jīng)質(zhì)詢、討論后提出了以下 6 點(diǎn)意見(jiàn)：

（1）將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《固體廢物無(wú)機(jī)元素的測(cè)定波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法》。

（2）進(jìn)一步明確標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，并根據(jù)固體廢物相關(guān)控制標(biāo)準(zhǔn)，確定目標(biāo)物及表達(dá)方式，根據(jù)方法特點(diǎn)確定測(cè)量范圍。

（3）進(jìn)一步明確三種定量方法的選用原則，并將無(wú)標(biāo)樣測(cè)定方法作為資料性附錄。

（4）至少選擇三種代表性的固體廢物，分別用熔融玻璃片校準(zhǔn)曲線法和粉末壓片校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行驗(yàn)證。

（5）細(xì)化方法研究?jī)?nèi)容和驗(yàn)證方案。

（6）按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）的相關(guān)要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的編寫(xiě)。

根據(jù)專家委員的修改意見(jiàn)，編制組對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明再次進(jìn)行了修改和完善。

標(biāo)準(zhǔn)制修訂第二次技術(shù)研討會(huì)及專家論證意見(jiàn)在通過(guò)開(kāi)題審查后，標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)專家意見(jiàn)，修改并細(xì)化了方法研究?jī)?nèi)容和驗(yàn)證方案， 對(duì)整體文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了完善。標(biāo)準(zhǔn)編制組邀請(qǐng)中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、甘肅省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院、常德市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、中國(guó)科學(xué)院南京地理與湖泊研究所、島津企業(yè)管理有限公司等 6 家有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室參與方法驗(yàn)證。在完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿后，2019 年 2 月 27 日，標(biāo)準(zhǔn)編制組邀請(qǐng)來(lái)自國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心、中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖南省地質(zhì)測(cè)試研究院、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)站的 6 位行業(yè)專家召開(kāi)了第二次標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)研討會(huì)。標(biāo)準(zhǔn)研討會(huì)與會(huì)專家聽(tīng)取了標(biāo)準(zhǔn)主編單位關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容、編制過(guò)程、方法驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)草案內(nèi)容的匯報(bào)，經(jīng)質(zhì)詢、討論，形成以下意見(jiàn)：

（1）標(biāo)準(zhǔn)主編單位提供的材料齊全，內(nèi)容完整；

（2）標(biāo)準(zhǔn)主編單位對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)及文獻(xiàn)進(jìn)行了充分的調(diào)研；

（3）標(biāo)準(zhǔn)定位準(zhǔn)確，按照開(kāi)題論證會(huì)專家意見(jiàn)完成相關(guān)實(shí)驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)任務(wù)，方法驗(yàn)證內(nèi)容完整。

研討委員會(huì)認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿符合技術(shù)審查會(huì)要求，建議按照以下意見(jiàn)修改完善后召開(kāi)技術(shù)審查會(huì)。

（1）附錄 F 中補(bǔ)充編制說(shuō)明中的固體廢物樣品波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法工作流程圖，細(xì)化無(wú)標(biāo)樣分析的具體步驟及質(zhì)控要求。

（2）在適用范圍中增加“本標(biāo)準(zhǔn)也適用于經(jīng)方法驗(yàn)證能夠達(dá)到準(zhǔn)確度和精密度要求的其他類型固體廢物”。

（3）復(fù)核檢出限數(shù)據(jù)，相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)過(guò)離群值檢驗(yàn)后，取各實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證數(shù)據(jù)大值為方法檢出限。

（4）統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法文本和編制說(shuō)明中關(guān)于“熔鑄”和“熔融”的術(shù)語(yǔ)。

（5）在標(biāo)準(zhǔn)文本相關(guān)章節(jié)中增加備注，如研磨過(guò)程中加入濕法研磨，熔融制樣法增加其他熔融制樣方法等。具有共性的備注放入注意事項(xiàng)。

（6）對(duì)驗(yàn)證報(bào)告中的測(cè)試數(shù)據(jù)是否符合質(zhì)控要求進(jìn)行統(tǒng)計(jì)并說(shuō)明。

根據(jù)專家委員的修改意見(jiàn)，編制組再次修改和完善了本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明。

1.2.6 召開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì)

2019 年 5 月 16 日，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境監(jiān)測(cè)司組織召開(kāi)了該標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿技術(shù)審查會(huì)。審查委員會(huì)通過(guò)該標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的技術(shù)審查。并建議按照以下意見(jiàn)修改完善后，提請(qǐng)公開(kāi)征求意見(jiàn)：

（1）編制說(shuō)明中補(bǔ)充適用范圍內(nèi)不少于三種實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)；完善熔融玻璃片法和粉末壓片法的標(biāo)準(zhǔn)曲線建立方法；進(jìn)一步修改完善適用范圍說(shuō)明；核實(shí)固體廢物干物質(zhì)的計(jì)算方法。

（2）標(biāo)準(zhǔn)文本中明確不同試樣制備的適用范圍，分別描述熔融玻璃片法和粉末壓片法的相關(guān)內(nèi)容；刪除附錄 F。

（3）按照《環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)編制出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行編輯性修改。標(biāo)準(zhǔn)審查會(huì)后，編制組補(bǔ)充了相關(guān)實(shí)驗(yàn)，并完善了標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明。

更多標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明內(nèi)容點(diǎn)擊以下鏈接獲取標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明全文: