2017年6月23日，GB 5009.5-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》替代GB/T 5009.5-2010，開始正式實施。其中主要變化在于兩部分：

一、增加了附錄A蛋白質(zhì)折損系數(shù)。在以往的檢測過程中，同個產(chǎn)品使用不同方法檢測時蛋白質(zhì)折算系數(shù)可能不一致，容易導(dǎo)致檢測結(jié)果偏差較大。所以新標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了常見食品的蛋白質(zhì)換算系數(shù)，解決這個問題。

二、舊標(biāo)準(zhǔn)中凱氏定氮儀法僅規(guī)定了稱樣量和結(jié)果精確度，其余檢測過程均按產(chǎn)品說明書進(jìn)行檢測。而新標(biāo)準(zhǔn)則細(xì)化了自動凱氏定氮法，從稱樣量、結(jié)果精確度、消化溫度、消化時間、試劑加入量等多方面進(jìn)行了詳細(xì)的說明。

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那么自動凱氏定氮儀操作過程中有哪些注意事項？

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1、保證樣品均勻，固體樣品應(yīng)先研細(xì)過篩，液體樣品則要混合均勻。

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2 、樣品放入凱氏燒瓶時，避免黏附瓶頸上，萬一黏附可用少量水緩慢沖下，避免被檢樣消化不完全，影響檢測結(jié)果。

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3 、使用自動凱氏定氮儀在檢測樣品前，需做空白試驗對照。

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4 、有機(jī)物分解需要H2SO4，H2SO4的加入量根據(jù)有機(jī)物種類不同而制定，如果試樣含脂類高，H2SO4加入量也多。大量添加K2SO4，可以提高分解溫度，但要適量。一般來說，K2SO4和H2SO4的添加比例是：1g樣品K2SO4：H2SO4=7g：12ml，這種比例較為常見，是公認(rèn)的，還有一種比例：K2SO4：H2SO4=10g：20ml。

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5 、對于蛋白質(zhì)含量較高或者含量特別低的樣品，應(yīng)適當(dāng)減少或增加稱樣量，減少誤差。

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6 、在整個消化過程中，切忌用強(qiáng)火，保持輕緩沸騰，確保火力集中在凱氏燒瓶底部，避免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下，使氮損失。對于水分或者脂肪含量較高的樣品，可逐漸增加消化溫度。如果直接增加至420℃，容易造成樣品飛濺至消化管壁，導(dǎo)致消化不完全，使實際檢測結(jié)果偏低。

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7 、假如硫酸過少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，導(dǎo)致形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此當(dāng)硫酸過多，底物被消耗掉或樣品中脂肪含量過高時，需添加硫酸量。

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8 、消化劑變綠色之后繼續(xù)消化30分鐘即可。

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9 、混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色，如果沒有溴甲酚綠，則可使用0.1%甲基紅乙醇溶液。

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10 、自動凱氏定氮儀屬于貴重儀器，操作完成后應(yīng)及時做好清洗工作，同時定期保養(yǎng)。

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11 、向蒸餾瓶中加入濃堿時，容易出現(xiàn)褐色沉淀。這是因為分解促進(jìn)劑與加入的硫酸銅反應(yīng)，生成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時Cu離子會與氨作用生成深蘭色的絡(luò)合物。

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12 、通常使用硼酸吸收液，用硼酸代替H2SO4可省略了反滴定，H2SO4是強(qiáng)酸，操作要求更嚴(yán)。而硼酸是弱酸，在滴定時，不影響指示劑變色范圍。另外，硼酸為吸收液濃度在2%即可將氨完全吸收。

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