方法1 二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法

1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中銅含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中銅含量的測定。測定范圍:0.00010%～0.010%。

2.方法原理

試料用硝酸溶解。在稀硝酸溶液中,用二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液萃取銅,于分光光度計波440nm處測量二乙基二硫代氨基甲酸銅黃色絡合物的吸光度。

3.試劑

3.1 市售試劑

三氯甲烷。

3.2 溶液

3.2.1 硝酸(1+1),優級純。

3.2.2 硝酸(1+10),優級純。

3.2.3 氨水(1+2),優級純。

3.2.4 蒸餾水:取1L蒸餾水,煮沸10min,冷卻至室溫。

3.2.5 乙酸鉛溶液:稱取0.1g乙酸鉛溶于100mL水(3.2.4)中。

3.2.6 硝酸鉀溶液:稱取10g硝酸鉀溶于100mL水(3.2.4)中。

3.2.7 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液:稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于20mL水(3.2.4)中。

3.2.8 二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液:取100mL乙酸鉛溶液(3.2.5)、5mL硝酸鉀溶液(3.2.6)、20mL二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(3.2.7)于1000mL分液漏斗中,混勻,靜置片刻,加入250mL三氯甲烷(3.1),振蕩至白色沉淀溶解。靜置分層后,將有機相用干濾紙過濾于500mL干燥的容量瓶中,用三氯甲烷(3.1)稀釋至刻度,混勻。放陰涼處保存。

3.3 標準溶液

3.3.1 銅標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬銅(>99.95%)置于200mL燒杯中,加入10mL硝酸(3.2.1),加熱溶解,煮沸驅除氮的氧化物,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg銅。

3.3.2 銅標準溶液:移取25.00mL銅標準貯存溶液(3.3.1)置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg銅。

4.儀器

分光光度計。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,緩慢加人10mL～40mL硝酸(3.2.1)加熱溶解,煮沸驅除氮的氧化物,濃縮至小體積,取下冷卻。

5.3.2 將溶液(5.3.1)移入125mL分液漏斗中,用水洗滌燒杯洗液并入分液漏斗中(銅量>0.005%時,將溶液移入50mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,分取10.00mL溶液于125mL分液漏斗中)。

5.3.3 將溶液(5.3.2)用水稀釋并保持體積40mL,用氨水(3.2.3)和硝酸(3.2.2)調節pH為1～2,加入25.00mL二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液(3.2.8),萃取2min,靜置分層。

5.3.4 擦凈漏斗頸中水,經脫脂棉將部分有機相移人3cm干燥的吸收池中,以三氯甲烷為參比,于分光光度計波長440mm處測量吸光度。

5.3.5 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的銅量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL銅標準溶液(3.3.2)于125mL分液漏斗中,該標準對應的銅量分別為0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.001g。用水稀釋至30mL,用氨水(3.2.3)和硝酸(3.2.2)調節pH為1～2,加人25.00mL二乙基二硫代氨基甲酸鉛三氯甲烷溶液(3.2.8),萃取2min,靜置分層。以下按5.3.4條進行。

5.4.2 減去試劑空白溶液的吸光度,以銅量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按式(1)計算銅含量ω(Cu)：

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下載地址：《GB/T 12689.4-2004 鋅及鋅合金化學分析方法 銅量的測定 二乙基二硫代氨基甲酸鉛分光光度法、火焰原子吸收光譜法和電解法》