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脫硫脫碳劑檢測(cè)

作者:百小檢 時(shí)間:2022-09-02 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)

脫硫脫碳劑是酸性氣凈化工藝重要的使用化工產(chǎn)品檢測(cè)材料之一。在天然氣凈化、合成氣脫硫脫碳、煉廠氣處理的現(xiàn)代工藝中,基本上形成了甲基二乙醇胺(MDEA)的催化(活化)溶劑體系,涉及到了選擇性脫硫、脫碳、同時(shí)脫硫脫碳、酸性氣提濃、脫除有機(jī)硫等各個(gè)方面。



一、需求背景


早期使用的醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑主要有一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)、二異丙醇胺(DIPA)、二甘醇胺(DGA)等凈化劑,但是隨著工藝的成熟, 以 N—甲基二乙醇胺(MDEA)為基礎(chǔ)的脫硫脫碳劑逐漸成為主流,所以此次醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑檢測(cè)指標(biāo)也是以N—甲基二乙醇胺(MDEA)作為表征。但是由于國(guó)標(biāo)中只有GB/T36767-2018《醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑凈化性能評(píng)價(jià)方法》、GB/T31589-2015《活化MDEA脫硫脫碳劑化學(xué)成分分析方法》兩項(xiàng)方法標(biāo)準(zhǔn),其產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)并未規(guī)定,所以需要我們對(duì)其各項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)制定專(zhuān)業(yè)的檢測(cè)方法及依據(jù)。

MDEA與早期使用這些脫硫脫碳劑部分化學(xué)性質(zhì)相近,易于混淆,而且不同含量的醇胺其應(yīng)用性能相差較大,因此,對(duì)N—甲基二乙醇胺(MDEA)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)需要進(jìn)行重點(diǎn)檢測(cè),此外還需要檢測(cè)的關(guān)鍵指標(biāo)有凝點(diǎn)、水溶性試驗(yàn)、起泡趨勢(shì)、脫碳性能、脫硫性能。 這些指標(biāo)對(duì)醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑吸收性能、使用和貯存條件都直接的影響。

二、檢測(cè)方案


1. MDEA質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定

MDEA質(zhì)量分?jǐn)?shù)是直接影響到醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑性能的關(guān)鍵指標(biāo)之一,也是決定其脫硫脫碳效果的好壞的重要指標(biāo)。 醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑中加入MDEA的多少,關(guān)系到產(chǎn)品成本的高低和 利潤(rùn)的多少,為節(jié)約成本,各生產(chǎn)單位在保證產(chǎn)品質(zhì)量和滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)的前提下,基本都會(huì)盡可能低地控制 N—甲基二乙醇胺(MDEA)質(zhì)量分?jǐn)?shù),一般要求為大于等于 50.0% 。

MDEA質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以依據(jù)GB/T35212.1—2017中第17章的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。檢測(cè)方法大致如下:

打開(kāi)氫氣閥門(mén),啟動(dòng)色譜電源,將載氣流量控制在50mL/min,汽化室溫度280℃、檢測(cè)器溫度280℃、柱箱溫度200℃——250℃,橋流120mA——150mA;待色譜穩(wěn)定后,用微量注射器進(jìn)1μL樣品,進(jìn)行樣品測(cè)定。測(cè)定峰面積,并計(jì)算出N—甲基二乙醇胺(MDEA)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。重復(fù)測(cè)定兩次,取兩次重復(fù)測(cè)定的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,測(cè)定結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

2.凝點(diǎn)檢測(cè)

凝點(diǎn),即物質(zhì)固液轉(zhuǎn)變的溫度點(diǎn),該指標(biāo)會(huì)受到大氣壓等外界條件的影響。 參考 質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般大于50%的要求,一般醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑的凝點(diǎn)要求小于等于-25℃。 檢測(cè)方法可依據(jù) GB/T 510 中的手動(dòng)凝點(diǎn)測(cè)定法測(cè)定。

3.水溶性試驗(yàn)

水溶性試驗(yàn)主要是利用了MDEA能與水任意比例互溶,溶液為澄清液,無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)的原理。如果溶液受到污染或碳化,溶液就會(huì)變渾濁并有黑色顆粒物,此時(shí),溶液的脫硫脫碳效率就會(huì)產(chǎn)生較大變化,因此該指標(biāo)也可以作為衡量醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑性能的依據(jù)。檢測(cè)方法可以依據(jù) GB/T 6324.1 中的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

4.起泡趨勢(shì)檢測(cè)

起泡趨勢(shì)主要影響醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑凈化氣的質(zhì)量以及溶液的損耗。 該指標(biāo)一般要求為起泡高度≤50mm、消泡時(shí)間 ≤10s。 檢測(cè)方法可以按 GB/T 21885(《紡織印染助劑 消泡劑 消泡效果的測(cè)定》)的規(guī)定進(jìn)行,其中檢測(cè)條件要求為MDEA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 50%,溫度為 40℃。

5.脫碳性能、脫硫性能檢測(cè)

脫碳性能、脫硫性能總結(jié)來(lái)講就是檢測(cè)脫硫脫碳劑的凈化性能。由于醇胺類(lèi)脫硫脫碳劑凈化性能主要是除去原料氣中的硫化氫、二氧化碳。 所以這兩項(xiàng)指標(biāo)主要是通過(guò)測(cè)定凈化氣中硫化氫、 二氧化碳的含量來(lái)表征,要求為凈化氣中硫化氫小于等于1mL/m3 、二氧化碳小于等于 20mL/m3 ,檢測(cè)方法可以依據(jù) GB/T 36767 的規(guī)定測(cè)定。

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