作者:宋檢 時間:2022-10-14 來源:互聯網
(一)水樣的運輸
水樣采集后,必須盡快運到實驗室進行測定。通常情況下,水樣運輸時間不超過24 h,在運輸過程中應注意:裝箱前應將水樣容器內外蓋蓋緊,對盛水樣的玻璃磨口瓶應用聚乙烯薄膜覆蓋瓶口并用細繩將瓶塞與瓶頸系緊;裝箱時用泡沫塑料或波紋紙板墊底和間隔防震。同一采樣點的樣品瓶盡量裝在同一箱內。運輸過程中應避免日光照射,氣溫異常偏高或偏低時還應采取適當保溫措施。
(二)水樣的保存
水樣從采集到分析這段時間內,由于環境條件的改變.微生物新陳代謝活動和物理、化學作用的影響,會引起水樣物理參數和化學組分的變化。對不能現場測定或及時運輸的樣品,要采取適當的保存措施。一般說來,水樣的保存方法主要有:
1.冷藏與冷凍
其作用是抑制微生物活動、減緩物理作用和化學反應速率。常見的保存條件為2~5℃冷藏和18~一22℃冷凍。
2.過濾與離心分離
水樣渾濁不僅影響分析結果,還會加速水樣的變化。如果測定溶解態組分,水樣可用O.45Uμm的微孔濾膜過濾,除去藻類和細菌,提高水樣穩定性,利于保存。若測定不可過濾的金屬,應保留濾膜備用。為了減少過濾吸附損失,測有機項目時一般選用玻璃纖維或聚四氟乙烯過濾器。泥沙型水樣可用離心方法分離;含有機物多的水樣可用濾紙或砂芯漏斗過濾。用自然沉降取上清液測定可濾態物質是不妥當的。
3.加入化學試劑
(1)調節pH
控制水樣的pH,可以有效抑制微生物絮凝和沉降,防止重金屬的水解和沉淀,減少容器表面的吸附,使一些不穩定態的待測組分變成穩定態。如測定金屬離子的水樣常用HN03酸化至pH為l~2,可防止重金屬離子水解沉淀和避免器壁吸附;測定氰化物和揮發酚加入NaOH調pH為12,使其分別生成性質穩定的鈉鹽和酚鹽。
(2)加入化學抑制劑
根據化學抑制劑的作用方式分為生物抑制劑、氧化或還原抑制劑等。
①生物抑制劑:主要是一些重金屬鹽。如在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學需氧量的水樣中加入HgCl2,可抑制生物的氧化還原作用;對測定酚的水樣.用H3Po4調至pH為4時,加入適量CuS04,即可抑制苯酚菌的分解活動。
②氧化劑或還原劑抑制劑:如測定汞的水樣加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(氧化劑),可以使汞保持高價態;測定硫化物的水樣.加入抗壞血酸(還原劑),可防止硫被氧化;加入硫酸錳和堿性碘化鉀可以使水樣中溶解氧以化合態形式存在。
應當注意,加入的保存劑不能干擾以后的測定,保存劑應用優級純試劑配制,同時做相應的空白試驗,對測定結果進行校正。使用時應結合具體工作驗證它的適用性。
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