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糧谷中馬拉硫磷殘留量檢測標準

作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯網

糧谷中馬拉硫磷殘留量怎么檢測?目前對于糧谷中馬拉硫磷殘留量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下糧谷中馬拉硫磷殘留量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:SN/T 0131-2010 進出口糧谷中馬拉硫磷殘留量檢測方法

1 范圍

本標準規定了進出口糧谷中馬拉硫磷殘留量的檢測方法。

本標準適用于進出口糧谷中大米、小麥、高粱、玉米中馬拉硫磷殘留量的測定和確證。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法

3 原理

試樣用丙酮提取,經二氯甲烷液-液分配,再經氧化鋁固相萃取柱凈化。洗脫液濃縮并溶解定容,用氣相色譜儀進行測定,氣相色譜質譜確證,外標法定量。

4 試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規定的一級水。

4.1 丙酮:色譜級。

4.2 二氯甲烷:色譜級。

4.3 正已烷:色譜級。

4.4 乙酸乙酯:色譜級。

4.5 無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,冷卻后儲于密封容器中備用。

4.6 中性氧化鋁固相萃取柱: ALUMINA-NSPE柱,1g,3mL,或相當者。

4.7 硫酸鈉溶液(20g/L):20g無水硫酸鈉溶于1000mnL水中。

4.8 馬拉硫磷標準品(Malathion,C10H19O6PS2,CAS 編號:121-75-5):純度大于99%。

4.9 馬拉硫磷標準溶液:準確稱取適量的馬拉硫磷標準品(精確至0.1mg),用丙酮配制成濃度為l00mg/L的標準儲備溶液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

4.10 馬拉硫磷標準工作液:根據需要吸取適量馬拉硫磷標準儲備溶液,用丙酮稀釋成適用濃度的標準工作液。該溶液在0℃~4℃冰箱中保存。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜儀:配有火焰光度檢測器(FPD)。

5.2 氣相色譜-質譜聯用儀:配有電子轟擊離子源(EI)。

5.3 粉碎機。

5.4 分析天平:感量0.01g。

5.5 分析天平:感量0.0001g

5.6 均質器。

5.7 離心機:轉速3000r/min以上。

5.8 振蕩器。

5.9 旋轉蒸發儀。

5.10 固相萃取裝置,帶真空泵。

5.11 氮吹儀

………………

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