作者:百檢網 時間:2022-04-01
原子吸收光譜法是一種簡便且易掌握的分析方法,但精密度卻不是很高,其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多,在實驗過程中常會遇到以下幾個問題,例如應用范圍的選取、標準曲線的制定,以及樣品的稀釋等等。
原子吸收光譜法自二十世紀五十年代中期問世以來,在國內、外都得到了迅速的發展,由于其具有方法靈敏、準確、選擇性好、抗干擾能力強、快速等優點,而被廣泛地應用化學分析的各個領域,并且部分被列為標準分析方法。近年來,原子吸收光譜法在各個檢測領域都得到了廣泛的重視和應用,并已成為一種實驗室重金屬檢測日常慣用的分析手段和方法。
原子吸收光譜技術
原子吸收光譜法的原理:蒸汽中待測元素的氣態基態原子會吸收從光源發出的被測元素的特征輻射線,具有一定選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。
當輻射通過原子蒸汽,且輻射頻率等于原子中電子由基態躍遷到較高能態所需要的能量的頻率時,原子從入射輻射中吸收能量,產生共振吸收。
原子吸收光譜是由于電子在原子基態和**激發態之間躍遷產生的。每一種原子的能級結構均是獨特的,故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此,在所有情況下,均可產生反映該種原子結構特征的原子吸收光譜。
原子吸收光譜檢測方法:
1、氫化物發生法
氫化物發生法適用于容易產生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測,而是用硼氫化鈉處理,因為硼氫化鈉具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產生的氫離子結合成氣態氫化物。
如土壤監測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經過試驗后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環境樣品。
2、石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現非常之重要,對于火焰原子化有著較為明顯的優越性,與火焰原子化技術對比,靈敏度提高到3到4個數量線,達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒有火焰法高,當待測樣品比較復雜時,產生的結果會有很大的誤差。
3、火焰原子吸收光譜法
目前,火焰原子吸收光譜法還是應用*為廣泛的方法。因為其對大多數的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡單,結果誤差不大的優勢。
在實驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續的實驗中將空氣改為了預混合氧,提高氧氣的含量來使火焰溫度升高。再后來有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔,這種火焰zui高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數難融元素的問題。
用原子吸收光譜法進行樣品的分析確實是一種簡便且易掌握的分析方法,但決不是一種精密度很高的分析方法,其主要原因是原子吸收光譜儀的干擾因素多,如用火焰原子吸收進行分析時,火焰的波動、溶液提升量等;用石墨爐原子吸收進行分析時,石墨管的質量、光譜干擾等因素是不易控制的。
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