HJ 1195-2021 氣態(tài)制冷劑 10 種鹵代烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定氣態(tài)制冷劑中三氟甲烷（HFC-23）、二氟甲烷（HFC-32）、五氟乙烷（HFC-125）、1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a）、二氯二氟甲烷（CFC-12）、一氯二氟甲烷（HCFC-22）、1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a）、1,1-二氟乙烷（HFC-152a）、1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124）和 1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b）等 10 種鹵代烴的氣相色譜-質(zhì)譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣態(tài)制冷劑中 HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124 和HCFC-142b 體積分?jǐn)?shù)的測定，不適用于上述化合物純度的測定。

當(dāng)取樣量為 20.0 μl，10 種鹵代烴的方法檢出限為 0.08%～0.09%；測定下限為 0.32%～0.36%。詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則

GB/T 6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 26571 特種氣體儲存期規(guī)范

GB/T 37994 混合制冷劑采樣通則

SN/T 2537 進出口制冷劑檢驗取樣方法

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

制冷劑 refrigerant

在制冷系統(tǒng)中用于傳遞熱量的流體，在低溫低壓環(huán)境吸收熱量，在高溫高壓環(huán)境釋放熱量，通常伴有相變過程。

3.2

氣態(tài)制冷劑 gaseous refrigerant

在溫度 20 ℃和壓力 101.3 kPa 下呈氣態(tài)的制冷劑。

4 方法原理

在一定的溫度條件下，樣品中的目標(biāo)化合物在頂空進樣瓶中混合并達(dá)到平衡后，經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較進行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。實驗用水為不含目標(biāo)化合物的二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。

5.1 三氟甲烷（HFC-23），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.2 二氟甲烷（HFC-32），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.3 五氟乙烷（HFC-125），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.4 1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.5 二氯二氟甲烷（CFC-12），純度≥99.0%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.6 一氯二氟甲烷（HCFC-22），純度≥99.6%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.7 1,1,1,2-四氟乙烷（HFC-134a），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.8 1,1-二氟乙烷（HFC-152a），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.9 1-氯-1,2,2,2-四氟乙烷（HCFC-124），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.10 1-氯-1,1-二氟乙烷（HCFC-142b），純度≥99.5%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.11 內(nèi)標(biāo)化合物：1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷（HFC-227ea），純度≥99.6%，存儲于鋼瓶中，參照證書相關(guān)說明保存。

5.12 4-溴氟苯（BFB）溶液：ρ=25 mg/L，溶劑為甲醇的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書相關(guān)說明保存。

5.13 氮氣，純度≥99.999%。

5.14 載氣：氦氣，純度≥99.999%。

6 儀器和設(shè)備

6.1 取樣導(dǎo)管：采用不銹鋼或其他耐腐蝕金屬管或聚四氟乙烯塑料管制作而成。取樣前，將取樣導(dǎo)管置于 110 ℃烘箱中烘烤 1 h，取樣結(jié)束后應(yīng)及時拆卸取樣導(dǎo)管并妥善保管。保持導(dǎo)管清潔干燥，防止雜物或污物進入。現(xiàn)場樣品采集時，用于連接大型鋼瓶或集裝壓力儲罐與氣袋（6.2）；實驗室試樣制備時，用于連接裝有減壓閥（6.3）的小鋼瓶樣品與氣袋（6.2）。

6.2 氣袋：氟聚合物薄膜氣袋或鋁塑復(fù)合膜氣袋，帶微量注射器取樣閥，具可接取樣導(dǎo)管（6.1）連接頭，取樣閥同時具備開啟和關(guān)閉氣袋功能。

6.3 減壓閥：安裝于樣品小鋼瓶瓶口，用于實驗室取樣時的氣體減壓。

6.4 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具有分流/不分流進樣口，柱溫箱可程序升溫；質(zhì)譜部分具有 70 eV 電子轟擊離子源。

6.5 頂空自動進樣器：具備定量環(huán)或進樣針進樣功能。

6.6 頂空進樣瓶：瓶體為玻璃材質(zhì)，密封墊為聚四氟乙烯/硅橡膠材質(zhì)，密封蓋為螺旋蓋或一次性壓蓋， 20 ml，或與頂空自動進樣器（6.5）配套的玻璃瓶。使用前擰（壓）緊密封蓋，確保頂空進樣瓶的氣密性。

6.7 色譜柱：多孔層開管毛細(xì)管柱，60 m（柱長）×0.32 mm（內(nèi)徑），固定相為鍵合硅膠，或其他等效毛細(xì)管柱。

6.8 注射器：氣密性注射器，玻璃材質(zhì)，10.0 μl，25.0 μl，250 μl，500 μl，100 ml。

6.9 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

7 樣品

7.1 樣品采集與保存

樣品采集前**了解采集樣品的實際情況，樣品采集參照GB/T 6678、GB/T 6681和GB/T 37994相關(guān)規(guī)定執(zhí)行，樣品保存參照GB/T 26571和SN/T 2537相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。

樣品存儲于非重復(fù)充裝鋼瓶或重復(fù)充裝鋼瓶（容積W10 L,以下簡稱“小鋼瓶”）時，按生產(chǎn)批次抽取，同一批號抽取1瓶小鋼瓶樣品，運回實驗董；樣品存儲于貯槽、槽車或重復(fù)充裝鋼瓶（容積＞10L）時，同一批號抽取1罐（瓶）采樣，采樣時，將取樣導(dǎo)管（6.1）的一端與樣品容器的采樣口閥門連接，另一端與氣袋（6.2）連接，打開閥材樣品緩慢導(dǎo)入氣袋（6.2）,采樣后，擰緊氣袋閥門，采集2份平行樣品，1份用于分析，1份作為留樣保存。

采集的小鋼瓶樣品在常溫密封條件下運輸和保存，在裝卸運輸過程中，嚴(yán)禁撞擊、拖拉、摔落和直接暴曬，應(yīng)在陰涼干燥的地方存放,房間通風(fēng)條件良好,不得靠近熱源,嚴(yán)禁日曬雨淋;采集到氣袋（6.2）的樣品在常溫下避光運輸和保存，并存放在陰涼干燥的地方，7 d內(nèi)檢測完畢。

注：使用氣袋釆樣前，應(yīng)檢查并確保氣袋（6.2）密封性良好；用氮氣（5.13）清洗3次后備用；采樣時，先用樣品氣清洗氣袋（6.2） 3次，再釆集樣品.

7.2 試樣的制備

小鋼瓶樣品：先用氮氣（5.13）清洗氣袋（6.2） 3次，再用樣品置換氣袋（6.2） 3次，待用。將減壓閥（6.3）連接至小鋼瓶，緩慢打開小鋼瓶的閥門及減壓閥（6.3）,放出樣品以置換減壓閥（6.3）管路中氣體。隨后立即用取樣導(dǎo)管（6.1）連接減壓閥（6.3）和清洗后的氣袋（6.2）,打開減壓閥（6.3）,

讓適量的氣體樣品轉(zhuǎn)移至氣袋（6.2）中。小鋼瓶樣品取樣示意圖見圖1。使用氣密性注射器（6.8）從上述氣袋中移取20.0 M樣品經(jīng)密封墊扎入頂空進樣瓶（6.6）中，向頂空進樣瓶（6.6）中加入1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷內(nèi)標(biāo)（5.11） 10.0μl,待測。

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