HJ 1193-2021 水質 銦的測定 石墨爐原子吸收分光光度法

警告：硝酸具有強腐蝕性和強氧化性，樣品前處理過程應在通風櫥中進行，操作時應按規定佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中銦的石墨爐原子吸收分光光度法。本標準適用于地表水、地下水和工業廢水中銦的測定。

當進樣體積為 20 μl 時，方法的檢出限為 2 μg/L，測定下限為 8 μg/L。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ 91.1 污水監測技術規范

HJ 164 地下水環境監測技術規范

HJ 677 水質 金屬總量的消解 硝酸消解法

HJ 678 水質 金屬總量的消解 微波消解法

3 術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

可溶性銦 soluble indium

未經酸化的樣品經 0.45 μm 濾膜過濾后測定的銦。

3.2

總銦 total quantity of indium

未經過濾的樣品經消解后測定的銦。

4 方法原理

樣品經過濾或消解后注入石墨爐原子化器，經干燥、灰化和原子化，形成銦基態原子蒸氣，對銦空心陰*燈或其他光源發射的特征譜線產生選擇性吸收，在一定范圍內其吸光度與銦的濃度成正比。

5 干擾和消除

5.1 樣品中濃度低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的 Cl-對測定結果無顯著影響。

5.2 當樣品基體干擾嚴重時，可采用標準加入法進行測定，參見附錄A。

6 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為蒸餾水或去離子水。

6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml。

6.2 硝酸鈀[Pd2·2H2O]。

6.3 硝酸鎂[Mg2·6H2O]：優級純。

6.4 銦：光譜純。

6.5 硝酸溶液：φ=50%。

硝酸（6.1）和水以 1:1 的體積比混合。

6.6 硝酸溶液：φ=1%。

硝酸（6.1）和水以 1:99 的體積比混合。

6.7 基體改進劑：硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液。

稱取 0.26 g 硝酸鈀（6.2），加入 2 ml 硝酸（6.1）和少量水溶解。稱取 0.11 g 硝酸鎂（6.3），用少量水溶解。將 2 種溶液混合，用水定容至 100 ml。

6.8 銦標準貯備液：ρ=100 mg/L。

準確稱取 0.1 g（精確至 0.0001 g）銦（6.4），加入 50 ml 硝酸溶液（6.5），加熱溶解完全，冷卻后轉移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標線，搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 2 年。也可使用市售有證標準溶液。

6.9 銦標準中間液：ρ=10.0 mg/L。

移取 10.00 ml 銦標準貯備液（6.8）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標線，搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 個月。

6.10 銦標準使用液：ρ=500 μg/L。

移取 5.00 ml 銦標準中間液（6.9）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標線，搖勻。轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 1 個月。

6.11 氬氣：純度≥99.99%。

6.12 濾膜：孔徑為 0.45 μm 的醋酸纖維、聚乙烯等水系微孔濾膜。

7 儀器和設備

7.1 樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當材質。

7.2 石墨爐原子吸收分光光度計：具有背景校正功能。

7.3 銦空心陰*燈或其他光源。

7.4 溫控電熱板：具有溫控功能。

7.5 一般實驗室常用儀器和設備。

8 樣品

8.1 樣品的采集

按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相關規定執行，測定可溶性銦和總銦的樣品應分別采集。

8.2 樣品的保存

8.2.1 可溶性銦

樣品采集后用水系微孔濾膜（6.12）過濾，棄去初始的濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶（7.1） 中，每 100 ml 濾液加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，1 個月內測定。

8.2.2 總銦

樣品采集后，每 100 ml 樣品加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，儲存于樣品瓶（7.1）中，1 個月內測定。

8.3 試樣的制備

8.3.1 可溶性銦

樣品處理方法見 8.2.1。

8.3.2 總銦

量取 50.0 ml 混合均勻的水樣（8.2.2）于 150 ml 玻璃燒杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），置于溫控電熱板（7.4）上，蓋上表面皿，使之保持微沸狀態，至樣品均勻清澈時移去表面皿，蒸發至 5 ml 左右。冷卻后，用水淋洗燒杯內壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用水定容至標線，搖勻待測。

注 1：可根據實際需要調整加入硝酸的體積。

注 2：試樣的電熱板消解亦可按照 HJ 677 執行，試樣的微波消解法參見附錄 B。

8.4 空白試樣的制備

以同批次實驗用水代替樣品，按照與試樣制備（8.3）相同步驟進行空白試樣的制備。

9 分析步驟

9.1 參考測量條件

根據儀器使用說明書調節儀器至佳工作狀態，參考測量條件見表 1，石墨爐推薦升溫程序見表 2。

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