水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法
作者：lfb 時間：2022-11-18 來源：互聯網
警告：實驗中所使用的硫酸、鹽酸有較強的腐蝕性，N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽和硫化 氫有一定的毒性，操作時應按規定要求佩戴防護器具，避免直接接觸，樣品前處理過程應在 通風櫥中進行。
1 適用范圍
本標準規定了測定水中硫化物的亞甲基藍分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業廢水中硫化物的測定。
當樣品量為200 ml，使用光程為10 mm比色皿時，方法檢出限為0.01 mg/L，測定下限為0.04 mg/L；使用光程為30 mm比色皿時，方法檢出限為0.003 mg/L，測定下限為0.012 mg/L。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 173783.3 海洋監測規范 第3部分：樣品采集、貯存與運輸
GB/T 14581 水質湖泊和水庫采樣技術指導
HJ 493 水質 樣品的保存和管理技術規定
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 91.1 污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
硫化物sulfide
酸化后能生成硫化氫的水和懸浮物中的硫化物。
4方法原理
樣品中的硫化物經酸化、加熱氮吹或蒸餾后，產生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收，生成 的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與N,N-二甲基對苯二胺反應生成亞甲基藍，于665 nm波長處測定其吸光度，硫化物含量與吸光度值成正比。
5 干擾和消除
主要干擾物為SO32-、S2O2-、SCN-、NO-、CN-和部分重金屬離子。硫化物含量為0.3 mg/L時，樣品中干擾物質的高允許含量分別為SO2- 700 mg/L、SO2- 900 mg/L、SCN- 900 mg/L、NO- 200 mg/L、I- 400 mg/L、CN-5 mg/L、Cu2+ 2 mg/L、Pb2+ 25 mg/L、Hg2+ 4 mg/L。NO-可與亞甲基藍反應，使測定結果偏低，NO -濃度（以N計）高于2.0 mg/L時，本方法不適用。
6 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為去離子除氧水。
6.1去離子除氧水： 將蒸餾水通過離子交換柱制得去離子水， 通入氮氣至飽和（以200ml/min～300ml/min的速度通氮氣約20min），以除去水中溶解氧。制得的去離子除氧水應立即蓋嚴，并存放于玻璃瓶內，現用現制；或使用純水機新制備的超純水。
6.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。
6.3鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，優級純。
6.4氫氧化鈉（NaOH）。
6.5N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽[NH2C6H4N2·2HCl]。
6.6硫酸鐵銨[Fe2·12H2O]。
6.7乙酸鋅[Zn 2·2H2O]。
6.8抗壞血酸（C6H8O6）。
6.9乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O）。
6.10鹽酸溶液：1+1（V/V）。
量取 250 ml 鹽酸（6.3）緩慢注入 250 ml 水中，冷卻。
6.11乙酸鋅溶液：c[Zn 2]=1mol/L
稱取220g乙酸鋅（6.7），溶于水（6.1）并稀釋至1000ml，若渾濁需過濾后使用。
6.12氫氧化鈉溶液：ρ=10g/L。
稱取10.0 g氫氧化鈉（6.4）溶于1000 ml水（6.1）中，搖勻。
6.13抗氧化劑溶液。
稱取4.0g抗壞血酸（6.8）、0.2g乙二胺四乙酸二鈉（6.9）、0.6g氫氧化鈉（6.4）溶于100 ml 水（6.1）中，搖勻并貯存于棕色試劑瓶中。現用現配。
6.14N,N-二甲基對苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N2·2HCl]=2g/L。
稱取 2.0 g N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽（6.5）溶于 700 ml 水中，緩緩加入 200 ml 硫酸（6.2），冷卻后用水稀釋至1000ml，搖勻。此溶液室溫下貯存于密閉的棕色瓶內，可穩定三個月。
6.15硫酸鐵銨溶液：ρ[Fe2]=100 g/L。
稱取25.0g硫酸鐵銨（6.6）溶于100ml水（6.1）中，緩緩加入5.0ml硫酸（6.2），冷卻后用水稀釋至 250 ml，搖勻。溶液如出現不溶物，應過濾后使用。
6.16硫化物標準溶液：可直接購買市售有證標準物質或自行配制，配制和標定方法見附 錄A。
6.17硫化物標準使用液：ρ=10.00mg/L。
將一定量硫化物標準溶液（6.16）移入到已加入 2.0 ml 氫氧化鈉溶液（6.12）和適量的水（6.1）的 100 ml 棕色容量瓶中，用水（6.1）定容，配制成含硫離子濃度為 10.00 mg/L 的硫化物標準使用液。現用現配。
6.18氮氣：純度≥99.999%。
7儀器和設備
7.1酸化-吹氣-吸收裝置（圖1）。
1—水浴；2—500 ml反應瓶；3—加酸分液漏斗；4—100 ml吸收管。
圖1硫化物“酸化-吹氣-吸收”裝置示意圖
?7.2酸化-蒸餾-吸收裝置（圖2）。
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