固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 便攜式氣相色譜-質譜法
作者：lfb 時間：2022-11-21 來源：互聯網
警告：揮發性有機物屬易燃物質，部分屬有毒物質，采樣或配制標準氣體時，應注意操作人員的安全防護。
1 適用范圍
本標準規定了測定固定污染源廢氣中揮發性有機物的便攜式氣相色譜-質譜法。
本標準適用于固定污染源廢氣中揮發性有機物的定性分析，以及丙酮、異丙醇、溴乙烷、二氯甲烷、2-丁酮、乙酸乙酯、正己烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、1,2-二氯丙烷、三氯乙烯、甲基異丁酮、甲苯、乙酸異丁酯、乙酸正丁酯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、環己酮、苯乙烯、鄰二甲苯、異丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、鄰二氯苯 30 種揮發性有機物的定性定量分析。其他揮發性有機物如果通過方法適用性驗證，也可采用本標準測定。
使用氣袋法或儀器直接進樣法采樣， 定量環進樣時，本標準的方法檢出限為 3 mg/m3~7 mg/m3，測定下限為 12mg/m3~ 28mg/m3。使用氣袋法采樣，吸附管富集樣品時， 本標準的方法檢出限為 0.2mg/m3~0.4mg/m3，測定下限為 0.8 mg/m3~1.6 mg/m3。詳見附錄A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范
HJ 732 固定污染源廢氣 揮發性有機物的采樣 氣袋法
3 方法原理
使用氣袋采集固定污染源廢氣樣品，經便攜式氣相色譜-質譜聯用儀自帶的定量環直接進樣或經吸附管富集、熱脫附；或使用儀器直接采樣系統采集廢氣樣品并經定量環直接進樣， 樣品中的揮發性有機物用氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及豐度比定性，內標法定量。
4 干擾和消除
樣品中水分含量對測定結果有影響，當廢氣中水分含量＞20%時，不宜用本方法測定。
使用氣袋采樣時，在樣品分析之前觀察樣品氣袋內壁，如果有液滴凝結現象，則應將氣袋放入加熱箱（6.9）中加熱，確認液滴凝結現象消除后取樣分析，可消除或減少水分對測定的干擾。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
5.1 揮發性有機物標準氣體（有證標準物質）：單一組分或多組分，各組分濃度分別為5.00 mg/m3、10.0mg/m3、20.0 mg/m3、40.0 mg/m3、80.0 mg/m3（或者其他合適濃度），于高壓鋼瓶中保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa。也可使用靜態稀釋法配制標準氣體，見附錄 D。
5.2 揮發性有機物液體標準物質：單一組分或多組分，濃度為 10.0 mg/ml（或者其他合適濃度），溶劑為甲醇（或其他溶劑）。
5.3 內標混合標準氣體（有證標準物質）：組分為 1,3,5-三（三氟甲基）苯（100 μmol/mol） 與溴五氟苯（50 μmol/mol），或 1,3,5-三（三氟甲基）苯（10 μmol/mol）與 4-溴氟苯（10 μmol/mol）。于高壓鋼瓶中保存，鋼瓶壓力不低于 1.0 MPa。在滿足方法要求且不干擾目標化合物測定的前提下，也可使用其他物質作為內標。
5.4 高純氦氣：純度≥99.999%，便攜式氣相色譜-質譜儀載氣。
5.5 高純氮氣：純度≥99.999%，便攜式氣相色譜-質譜儀載氣，也可用于配制標準氣體或稀釋樣品。
6 儀器和設備
6.1 氣袋法采樣系統：應符合 HJ 732 中的相關規定。
6.2 儀器直接進樣法采樣系統：儀器直接進樣法適用于定量環進樣方式，見附錄 C。
6.3 便攜式氣相色譜-質譜聯用儀：氣相色譜部分具有電子流量控制器，毛細管色譜柱模塊具有程序升溫和冷卻功能。質譜部分具有自動/手動調諧、70 eV 電子轟擊（EI）離子源、全掃描（FullScan）/選擇離子掃描（SIM）、數據采集、譜庫檢索及定量分析等功能。預處理部分具有無油采樣泵（采樣流量應能達到 50~200 ml/min）及吸附管（6.5）或定量環（6.6）。儀器應具有快速篩查功能或其他等效功能（詳見 7.1）。若其他便攜式氣相色譜-質譜聯用儀經驗證可滿足本方法要求，也可適用于本方法。
6.4 毛細管色譜柱：可以根據需要選擇內徑為 0.1 mm、0.25 mm、0.32 mm、0.5 mm，膜厚0.4 μm、1.0 μm，5~30 m 長的 ****甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-1）或 5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-5），或其他等效毛細管色譜柱。
6.5 吸附管：內裝吸附劑的吸附管，吸附劑為 Tenax GR 或者Tenax TA，常用的吸附劑粒徑為 0.25~0.42 mm（40~60 目），或其他等效吸附劑。
6.6 定量環：惰性化不銹鋼材質或其他材質，體積為 200 μl、400 μl 或其他規格。
6.7 氣體稀釋裝置：大稀釋倍數可達 1000 倍，稀釋倍數精度±2%。
6.8 樣品保溫箱：具有避光保溫功能的容器。
6.9 樣品加熱箱：能夠將氣袋樣品加熱到 120℃（±5℃）的加熱容器。
6.10 校準流量計：在 5~500 ml/min 范圍內精確測定流量，流量精度±2%，宜采用電子質量流量計。
6.11 微量進樣器：用于使用液體標準物質配制標準氣體，1 μl，10 μl，或其他規格，精度1%。
6.12 注射器：用于樣品稀釋，玻璃材質，10 ml，100 ml，或其他規格。
7 樣品
7.1 預調查和預檢測
預調查：在測試固定污染源廢氣中揮發性有機物前，應事先調查污染源情況，如行業排放標準所列的常見揮發性有機污染物等。
預檢測：可運行便攜式氣相色譜-質譜聯用儀的快速篩查方法，廢氣樣品中的揮發性有機物經過直接質譜進樣或定量環快速進樣，得到揮發性有機物總濃度。當揮發性有機物總濃度＜30 mg/m3時，使用吸附管進行樣品富集；當揮發性有機物總濃度≥30 mg/m3時，使用定量環直接進樣。
7.2 樣品水分含量測定
按照 GB/T 16157 和HJ/T 397 的相關方法測定樣品水分含量。
7.3 樣品采集
固定污染源廢氣采樣點位布設、采樣及參數測定應符合 GB/T 16157 和HJ/T 397 的相關規定。
當使用氣袋法采樣系統（6.1）時，樣品可使用儀器自帶吸附管富集后熱脫附進樣或經定量環直接進樣。當使用儀器直接進樣法采樣系統（6.2）時，樣品須經定量環直接進樣。
7.4 樣品保存
采樣結束后氣袋樣品應立即放入樣品保溫箱（6.8）內保存，直至樣品分析前取出。樣品采集后應盡快分析，樣品保存時間不應超過 8 h。
8 分析步驟
8.1 儀器參考條件
8.1.1 儀器采樣裝置參考條件
采樣管溫度：120℃；連接管路溫度：80℃。
8.1.2 儀器進樣方式參考條件
8.1.2.1 定量環直接進樣
條件 1：
定量環體積：400 μl；樣品預抽時間：0.5 min；定量環采集時間：0.5 min。
條件 2：
定量環體積：200 μl。
8.1.2.2 吸附管富集進樣
條件 1：
吸附管采氣量：60 ml；吸附管采樣流量：100 ml/min；樣品預抽時間：0.5 min；吸附管初始溫度：室溫；吸附管解吸溫度：300℃；吸附管解吸時間：0.5 min。
條件 2：
吸附管采氣量：6 ml；吸附管采樣流量：100 ml/min；樣品預抽時間：1 min；吸附管初始溫度：室溫；吸附管解吸溫度：200℃；吸附管解吸時間：0.5 min。
注：吸附管采氣量、解吸溫度和解吸時間應根據目標化合物特征和儀器使用說明適當進行調整。
8.1.3 儀器分析參考條件
8.1.3.1 氣相色譜參考條件
條件 1：
色譜柱為 ****甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-1）；六通閥溫度：50℃；進樣口（或進樣三通）溫度：100℃；柱流量（恒流模式）：0.2 ml/min；分流比：40:1。
程序升溫條件：50℃保持 1 min，以 20℃/min 升溫至 70℃，再以 60℃/min 升溫至 220℃，在 220℃保持 0.5 min。
條件 2：
色譜柱為 ****甲基聚硅氧烷毛細管色譜柱（色譜柱-1）。
程序升溫條件：60℃保持 1 min，以 6℃/min 升溫至 80℃，以 12℃/min 升溫至 120℃，再以 26℃/min 升溫至 180℃，在 180℃保持 2 s。
8.1.3.2 質譜參考條件
氣質接口溫度：150℃；質譜傳輸線溫度：150℃；離子源：EI；離子化能量：70 eV；掃描方式：全掃描；掃描范圍：40~300 amu。其余參數參照儀器使用說明書進行設定。
為提高分析靈敏度，可以使用選擇離子掃描方式進行分析，特征離子選擇參考附表 A1。
8.2 儀器性能檢查
在儀器準備期間，須參照 8.1 的儀器條件，分析內標標準氣體（5.3）以對儀器性能進行檢查。當使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯進行調諧時，得到的關鍵離子和豐度須符合表 1 的標準；當同時使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯和溴五氟苯進行調諧時，得到的關鍵離子和豐度須符合表 2 的標準；否則需要調整一些質譜參數或者清洗離子源。
表 1 使用 1,3,5-三（三氟甲基）苯進行質譜調諧時各特征離子峰及其相對豐度
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