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固體廢物 水分和干物質(zhì)含量的測(cè)定 重量法

作者：lfb 時(shí)間：2022-11-21 來(lái)源：互聯(lián)網(wǎng)

警告：測(cè)定有毒有害樣品時(shí)，應(yīng)避免接觸皮膚或者口鼻吸入，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)采取通風(fēng)、排氣等措施以防實(shí)驗(yàn)室環(huán)境或者其他樣品受到污染。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固體廢物中水分和干物質(zhì)含量的重量法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物中水分和干物質(zhì)含量的測(cè)定，但不適用于有機(jī)物比重較大的固體廢物。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范

HJ/T 298 危險(xiǎn)廢物鑒別技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

水分含量 water content on a mass basis

指在 105℃下從固體廢物中蒸發(fā)的水的質(zhì)量占樣品總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.2

干物質(zhì)含量 dry matter content on a mass basis

指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，固體廢物中不含水分的物質(zhì)的質(zhì)量占樣品總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3.3

恒重 constant mass

烘箱干燥法恒重定義：指樣品烘干后，再以 4 h 烘干時(shí)間間隔對(duì)冷卻后的樣品進(jìn)行兩次連續(xù)稱(chēng)重，前后差值不超過(guò)終測(cè)定質(zhì)量的 1%，此時(shí)的重量即為恒重。

微波干燥法恒重定義：指樣品在微波水分測(cè)定儀持續(xù)干燥稱(chēng)重下，10 s 內(nèi)質(zhì)量變化不超過(guò) 0.2 mg，此時(shí)的重量即為恒重。

紅外干燥法恒重定義：指樣品在紅外水分測(cè)定儀持續(xù)干燥稱(chēng)重下，50 s 內(nèi)質(zhì)量變化不超過(guò) 1 mg，此時(shí)的重量即為恒重。

4 方法原理

固體廢物樣品在（105±5）℃烘至恒重，以烘干前后的樣品質(zhì)量差值計(jì)算水分和干物質(zhì)的含量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

5 儀器和設(shè)備

5.1 鼓風(fēng)干燥箱（烘箱干燥法）：（105±5）℃。

5.2 微波水分測(cè)定儀器（微波干燥法）：天平精度≤0.0001g。

5.3 紅外水分測(cè)定儀器（紅外干燥法）：天平精度≤0.0001g。

5.4 干燥器：裝有無(wú)水變色硅膠。

5.5 分析天平：精度≤0.01g。

5.6 具蓋容器：防水材質(zhì)且不吸附水分，容積應(yīng)至少為 100ml。

5.7 樣品勺。

5.8 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6 樣品

6.1 樣品采集和保存

按照 HJ/T 20 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集和保存。

6.2 試樣的制備

根據(jù)固體廢物的處置要求和評(píng)價(jià)要求進(jìn)行試樣制備。

7 分析步驟

7.1 烘箱干燥法的測(cè)定

具蓋容器和蓋子于（105±5）℃下烘干 1 h，稍冷，蓋好蓋子，然后置于干燥器中冷卻（約 45 min），測(cè)定帶蓋容器的質(zhì)量 m0（精確至 0.01 g）。用樣品勺將 20～100 g 固體廢物樣品平鋪至已稱(chēng)重的具蓋容器中，蓋上容器蓋，測(cè)定總質(zhì)量 m1（精確至 0.01 g）。

取下容器蓋，將容器和固體廢物樣品一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同時(shí)烘干容器蓋。蓋上容器蓋，置于干燥器中冷卻（約 45 min），取出后立即測(cè)定帶蓋容器和烘干樣品的總質(zhì)量 m2（精確至 0.01 g）。

注：對(duì)于水分含量較高的樣品，可先將樣品烘干 12 h，再以 4 h 為時(shí)間間隔進(jìn)行恒重測(cè)定。

7.2 微波干燥法的測(cè)定

按照儀器操作說(shuō)明，設(shè)置儀器參數(shù)（包括功率和終點(diǎn)確定模式等），溫度范圍為（105±5）℃。用樣品勺取適量的樣品，平鋪于儀器的進(jìn)樣盤(pán)，蓋上儀器蓋，運(yùn)行測(cè)定并讀數(shù)。

注：對(duì)于均勻性差的樣品，可平行測(cè)定 3 次，結(jié)果以平均值表示。

7.3 紅外干燥法的測(cè)定

按照儀器操作說(shuō)明，設(shè)置儀器參數(shù)，溫度范圍為（105±5）℃。用樣品勺取適量的樣品（根據(jù)儀器要求選擇合適的稱(chēng)樣量，建議稱(chēng)樣量為 3 g 左右）平鋪于儀器的進(jìn)樣盤(pán)，蓋上儀器蓋，運(yùn)行測(cè)定并讀數(shù)。

注：對(duì)于均勻性差的樣品，可平行測(cè)定 3 次，結(jié)果以平均值表示。

8 結(jié)果計(jì)算與表示

8.1 結(jié)果計(jì)算

樣品中水分含量 wH2O 和干物質(zhì)含量 wdm，分別按照公式（1）和（2）進(jìn)行計(jì)算：

?

式中：

wH2O——固體廢物樣品中的水分含量，%；

wdm——固體廢物樣品中的干物質(zhì)含量，%；

m0——帶蓋容器的質(zhì)量，g；

m1——帶蓋容器及固體廢物樣品的總質(zhì)量，g；

m2——帶蓋容器及烘干樣品的總質(zhì)量，g。

8.2 結(jié)果表示

測(cè)定結(jié)果保留至整數(shù)位，測(cè)定結(jié)果小于 1%時(shí)，以“＜1%”表述。

9 精密度

標(biāo)準(zhǔn)編制組采用烘箱干燥法對(duì)水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 12%、1.8%、11%、2.5%和 0.31%。7 家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用烘箱干燥法對(duì)水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 1.7%～8.0%、0.08%～1.0%和 0.15%～ 0.50%。

標(biāo)準(zhǔn)編制組采用微波干燥法對(duì)水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 20%、23%、16%、5.5%和 1.1%。2 家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用微波干燥法對(duì)水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為 1.8%～2.2%、0.42%～0.73%和 0.78%～ 1.0%。

標(biāo)準(zhǔn)編制組采用紅外干燥法對(duì)水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 6.8%、9.5%、18%、4.6%和 4.6%。1 家驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室采用紅外干燥法對(duì)水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統(tǒng)一實(shí)際樣品進(jìn)行 6 次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.2%、0.31%和 0.20%。

10 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

10.1 采樣過(guò)程嚴(yán)格按照 HJ/T 20 的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行，充分保證樣品的均勻性。

10.2 根據(jù)樣品性質(zhì)酌情增加樣品采集數(shù)量，提高樣品的代表性。

11 廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的危險(xiǎn)固體廢物應(yīng)集中收集，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

12 注意事項(xiàng)

12.1 與樣品接觸的所有用具的材質(zhì)應(yīng)不和待測(cè)樣品有任何反應(yīng)，不破壞樣品代表性，不改變樣品組成。

12.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免具蓋容器內(nèi)樣品細(xì)顆粒被氣流或風(fēng)吹出。

12.3 注意本標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍，有機(jī)物含量大的固體廢物樣品不能測(cè)定，以免發(fā)生火災(zāi)。

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