水質 揮發性有機物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質譜法
作者：lfb 時間：2022-11-21 來源：互聯網
1 項目背景
1.1 任務來源
2016 年 4 月，原環境保護部辦公廳公布了《關于開展 2016 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》（環辦科技函〔2016〕633 號），下達了制定《水質 揮發性有機物的測定 便攜式氣相色譜-質譜法》的標準項目計劃，項目統一編號為 2016-5，承擔單位為中國環境監測總站。在項目計劃任務書簽訂時增加協作單位：淄博市環境監測站。
1.2 工作過程
（1）成立標準編制小組，查詢資料，完成開題報告
中國環境監測總站接到工作任務后，立即成立了標準編制組，召開了標準制訂工作啟動會。隨后標準編制組查閱了相關標準文獻資料，結合我國環境監測的實際情況確定了標準制訂技術路線，編寫了標準開題論證報告。
（2）組織專家論證，確定標準制定的技術路線和制定原則
2017 年 2 月，組織專家開題研討，確定了標準制定的技術路線。專家委員會聽取了標準主編單位所作的標準開題論證報告和標準初稿內容介紹，經討論，形成以下論證意見：標準主編單位提供的材料齊全、內容詳實完整、格式規范；標準主編單位對相關標準及文獻進行了充分調研；技術路線的合理可行。專家委員會通過了該標準的開題論證，提出了一些具體修改意見和建議。建議將《水質 揮發性有機物的測定 便攜式氣相色譜-質譜法》更名為《水質 揮發性有機物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質譜法》；增加常見目標物種類， 補充頂空、色譜分離等條件實驗數據及結論分析；標準草案和編制說明中，方法參數特性及質量控制應體現應急監測的特點。
（3）研究建立標準方法，進行標準方法論證及驗證工作
2017 年 2 月至 2017 年 8 月，標準編制組按照計劃，結合論證意見以及其它標準制定要求，進一步開展研究并完善方法相關內容，初步完成了標準方法文本，并準備開展方法驗證工作。2017 年9 月至2017 年10 月，根據《環境監測分析方法標準制訂技術導則》（HJ 168-2010） 的要求，組織有資質的 6 家實驗室進行實驗方法的驗證。2017 年 10 月至 2017 年 11 月進行各類試驗數據的匯總和整理分析等工作，并完成《水質揮發性有機物的測定便攜式頂空/氣相色譜-質譜法》方法驗證報告的編寫。
（4）編制標準征求意見稿和編制說明
2017 年 11 月至 12 月，匯總統計驗證數據，編寫《水質 揮發性有機物的測定 便攜式頂空/氣相色譜-質譜法》的征求意見稿及編制說明。2018 年 1 月，總站召開了專家審查會，對標準文本和編制說明進行了審查，2018 年 1 月至 11 月，標準編制組根據專家意見對檢出限、精密度等標準內容進一步修改和完善。
（5）召開標準征求意見稿技術審查會
2018 年 12 月召開了標準征求意見稿技術審查會，對標準內容進行了技術審查，經討論， 形成以下論證意見：標準主編單位提供的材料齊全、內容較完整；對方法標準及文獻進行了充分調研；標準技術路線合理可行，方法驗證內容較完善。專家委員會通過了該標準的技術審查，提出了一些具體修改意見和建議：建議編制說明中進一步完善相關環保標準的需要；細化儀器現狀和本標準技術路線確定依據，增加實驗室內海水的方法適用性數據。標準文本中適用范圍確定為現場快速定性和 56 種揮發性有機物的定量。進一步完善方法原理、試劑材料、儀器設備的文字表述（增加吹掃熱脫附的參考條件）并具有通用性。進一步核實方法精密度的質控指標。完善注意事項。按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）和《環境保護標準編制出版技術指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說明進行編輯性修改。會后編制組根據專家意見:進一步完善了相關環保標準，對儀器現狀和本標準技術路線確定依據進行了細化，增加了實驗室內海水的方法適用性數據，進一步完善了方法原理、試劑材料、儀器設備的文字表述等內容，對標準文本和編制說明進行了編輯性修改。
2 標準制訂的必要性
2.1 被測對象的環境危害
2.1.1 揮發性有機物的基本性質
揮發性有機物（volatile organic compounds，簡稱 VOCs）的英文縮寫，其定義有好幾種， 例如，美國 ASTM D3960-98 標準將 VOC 定義為任何能參加大氣光化學反應的有機化合物。美國聯邦環保署（EPA）的定義：揮發性有機物是除CO、CO2、H2CO3、金屬碳化物、金屬碳酸鹽和碳酸銨外，任何參加大氣光化學反應的碳化合物。世界衛生組織（WHO，1989） 對總揮發性有機物（TVOC）的定義為，熔點低于室溫而沸點在 50～260℃之間的揮發性有機物的總稱[1-3]。國際標準 ISO 4618/1-1998 和德國 DIN 55649-2000 標準對 VOCs 的定義是， 原則上，在常溫常壓下，任何能自發揮發的有機液體和或固體。同時，德國 DIN 55649-2000 標準在測定 VOCs 含量時，又做了一個限定，即在通常壓力條件下，沸點或初餾點低于或等于 250℃的任何有機化合物。這些定義有相同之處，但也各有側重。如美國的定義，對沸點初餾點不作限定，強調參加大氣光化學反應。不參加大氣光化學反應的就叫做豁免溶劑，如丙酮、四氯乙烷等。而世界衛生組織則對沸點或初餾點作限定，不管其是否參加大氣光化學反應。國際標準化組織 ISO 4618/1-1998 和德國DIN 55649-2000 標準對沸點初餾點不作限定， 也不管是否參加大氣光化學反應，只強調在常溫常壓下能自發揮發[4-7]。
通常，方便和常見的方法是根據沸點來界定哪些物質屬于 VOCs，而普遍的共識認為 VOCs 是指那些沸點等于或低于 250℃的化學物質。所以沸點超過 250℃的那些物質不歸入 VOCs 的范疇[8-10]。
2.1.2 揮發性有機物的來源
隨著我國經濟的增長，工業發展迅速，在生產、運輸和儲存過程中揮發性有機物（VOCs） 所導致污染事故頻有發生，嚴重地影響當地的人民生活、社會穩定和經濟發展。揮發性有機物種類繁多，在環境中擴散迅速，不易阻擋，容易直接對人員和財產造成損害[11-13]。有機化工、醫藥、石化、農藥等多個行業的工業廢水中都含有 VOCs。
VOCs 廣泛存在于空氣、水、土壤以及其它介質中，其主要成份為脂肪烴、芳香烴、鹵代烴、醛類和酮類等化合物。VOCs 的用途非常廣泛，許多揮發性有機物用作溶劑，在燃料、油漆、粘合劑、除臭劑、冷凍劑等產品中常含有大量揮發性有機物，一些揮發性有機物來源于化學反應，如用氯氣在進行飲用水消毒時，將產生多種揮發性有機鹵化合物（THMs）。VOCs 在生產、銷售、儲存、處理和使用等過程中易釋放到環境中，從而在地表水、地下水環境中常能檢出此類化合物[14-16]。
2.1.3 揮發性有機物的環境危害
VOCs 具有遷移性、持久性和毒性，是一類重要的環境污染物。VOCs 主要通過呼吸道、消化道和皮膚進入人體而產生危害，對人體具有致畸、致突變和致癌等作用[17-23]。由于揮發性有機化合物并非單一的化合物，各化合物之間的相加、相乘作用不夠清楚，且不同時間、地點揮發性有機化合物的組分也不盡相同，因此對人體健康的影響也有所變化。大體的危害如下：影響中樞神經系統，會使人們短時間內感到頭痛、惡心、嘔吐、乏力，造成記憶力減退，嚴重時會出現抽搐、昏迷等后果；感覺性刺激，嗅味不舒適，刺激上呼吸道及皮膚；影響消化系統，出現食欲不振、惡心等；局部組織炎癥反應、過敏反應、神經毒性作用；引起機體免疫水平失調，嚴重時可損傷肝臟和造血系統，出現變態反應等；傷害到人的肝臟、腎臟、大腦等。
2.2 相關環保標準和環保工作的需要
飲用水的質量直接影響到人們的健康，飲用水中的 VOCs 給人體健康帶來的危害，已經得到各國的重視。為了保護人體健康，美國在 70 年代就制定了清潔水法，該法列出的 129種優先污染物中有毒有機物就占了 114 種，其中有 34 種屬 VOCs。我國提出的 68 種優先污染物名單中有 20 種污染物是 VOCs。我國《地表水環境質量標準》（GB 3838-2002）中列出的 VOCs 有 22 種（見表 1），《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2006）中列出的 VOCs 有 23 種（見表 2）。《綜合污水排放標準》（GB 8978-1996）中列出的 VOCs 有 13 種（見表 3），這類化合物主要是鹵代烴和苯系物，是水質標準中重點控制的有機物[24-26]。《城鎮污水處理廠污染物排放標準》（GB 18918-2002）規定的 13 種VOCs 的高允許排放濃度（日均值）見表 4。《地下水質量標準》（GB14848-2017）列出的 VOCs 有 19 種，見表 5。因此，具備本標準制訂的依據。
《地表水環境質量標準》中VOCs 監測內容涉及集中式生活飲用水地表水源地特定項目標準限值，限值為 0.0006～1.0 mg/L，包括表 1 所示 22 個項目。《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2006）VOCs 監測內容涉及水質非常規指標及限值，限值為：0.0006～2.0 mg/L，包括表 2 所示 23 個項目。《污水綜合排放標準》（GB 8978-1996）內容涉及第二類污染物高允許排放濃度（限值為：一級標準 0.03～0.4 mg/L，二級標準 0.06～0.6 mg/L、三級標準 0.5～1.0 mg/L），包括表 3 所示 13 個項目。《污水排入城市下水道水質標準》（CJ3082-1999）中 VOCs 監測內容涉及污水排入城市下水道水質標準，限值為：0.03～1.0 mg/L，監測項目是苯系物。上述 4 個環境標準中的 VOCs 大多可以采用實驗室內的頂空氣相色譜法、吹掃捕集氣相色譜法、吹掃捕集氣質聯用法等方法進行測定。以上主要采用實驗室分析方法，采樣、運輸以及分析時間往往需要幾個小時，使得數據的出具沒有及時性， 無法在現場快速掌握水中 VOCs 情況，不能很好滿足突發環境事件應急監測的需求。因此， 建立水質 VOCs 的現場、快速監測方法，對于應對突發環境事件、保證飲用水安全、保障人民身體健康都具有重大意義[27-30]。
表1 地表水環境質量標準（GB 3838-2002）中揮發性有機物分析方法及標準限值
序號 | 項目 | 標準限值 （mg/L） | 分析方法 | 檢出限 （mg/L） | 方法來源 |
1 | 三氯甲烷 | 0.06 | 頂空氣相色譜法 | 0.0003 | GB/T 17130-1997 |
氣相色譜法 | 0.0006 | 2） | |||
2 | 四氯化碳 | 0.002 | 頂空氣相色譜法 | 0.00005 | GB/T 17130-1997 |
氣相色譜法 | 0.0003 | 2） | |||
3 | 三溴甲烷 | 0.1 | 頂空氣相色譜法 | 0.001 | GB/T 17130-1997 |
氣相色譜法 | 0.006 | 2） | |||
4 | 二氯甲烷 | 0.02 | 頂空氣相色譜法 | 0.0087 | 2） |
5 | 1,2-二氯乙烷 | 0.03 | 頂空氣相色譜法 | 0.0125 | 2） |
6 | 環氧氯丙烷 | 0.02 | 氣相色譜法 | 0.02 | 2） |
7 | 氯乙烯 | 0.005 | 氣相色譜法 | 0.001 | 2） |
8 | 1,1-二氯乙烯 | 0.03 | 吹出捕集氣相色譜法 | 0.000018 |
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