警告：實驗中所使用的氯苯類化合物、二硫化碳等均具有一定的毒性。樣品前處理和溶 液配制應在通風柜中進行，操作時應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。氣相 色譜氫火焰離子化檢測器燃燒產生的廢氣應通過排風罩排至室外。

1 適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中氯苯類化合物的氣相色 譜法。

本標準適用于固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯等 10 種氯苯類化合物的測定。

當固定污染源廢氣采樣體積為 10 L（標準狀態）、解吸液體積 2.00 ml 時，方法檢出限為 0.02 mg/m3～0.04 mg/m3，測定下限為 0.08 mg/m3～0.16 mg/m3；當無組織排放監控點空氣采樣體積為 30 L（標準狀態）、解吸液體積 1.00 ml 時，方法檢出限為 0.007 mg/m3～0.01 mg/m3，測定下限為 0.028 mg/m3～0.04 mg/m3；詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法

HJ/T 47 煙氣采樣器技術條件

HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則

HJ/T 373固定污染源監測質量保證與質量控制技術規范（試行）

HJ/T 375環境空氣采樣器技術要求及檢測方法

HJ/T 397固定源廢氣監測技術規范

3 方法原理

固定污染源廢氣和無組織排放監控點空氣中氯苯類化合物經 GDX-103 吸附劑（苯乙烯- 二乙烯基苯聚合物）或活性炭吸附劑富集后，用二硫化碳解吸，解吸液經毛細管氣相色譜分 離，以氫火焰離子化檢測器檢測，根據保留時間定性，外標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備不含目標化合物的純水。

4.1 二硫化碳（CS2）：色譜純，在氣相色譜參考分析條件（7.1）下檢驗無干擾峰，或其中目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 二氯甲烷（CH2Cl2）：色譜純。

4.3 丙酮（C3H6O）：色譜純。

4.4 丙酮-二氯甲烷混合溶液：1+9，臨用現配。

4.5 標準貯備溶液：ρ=1000 μg/ml。

直接購買市售有證氯苯類化合物標準溶液（二硫化碳介質），按照標準溶液證書要求保存，也可使用氯苯類化合物標準品自行配制。標準貯備溶液開啟后，于具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的棕色密實瓶（5.5）內低溫冷凍保存，保存期為 3 個月。

4.6 標準使用溶液：ρ=100 μg/ml。

移取氯苯類化合物標準貯備溶液（4.5），用二硫化碳（4.1）稀釋、混勻定容。標準使用溶液于具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的棕色密實瓶（5.5）內低溫冷凍保存，保存期為 1 個月。

4.7 吸附采樣管。

4.7.1 GDX-103 吸附采樣管。

采樣管為玻璃材質，規格Φ6×（80～120）mm，內裝兩段粒徑 250 μm～380 μm（60 目～40 目）GDX-103 吸附劑（苯乙烯-二乙烯基苯聚合物），其中 A 段（采樣段）100 mg， B 段（指示段）50 mg，詳見圖 1。可購買市售商品化采樣管。

GDX-103 吸附劑使用前用二氯甲烷（4.2）回流提取 16 h，再用丙酮-二氯甲烷混合溶液（4.4）繼續回流提取 16 h，然后放置在通風柜中將溶劑揮發干（或采用 50℃真空干燥 8 h），于廣口玻璃瓶中密封保存。

4.7.2 活性炭吸附采樣管。

采樣管為玻璃材質，規格Φ6×（80～120）mm，內裝兩段粒徑 380 μm～830 μm（40 目～20 目）椰殼活性炭，其中 A 段（采樣段）100 mg，B 段（指示段）50 mg，詳見圖 1。可購買市售商品化采樣管。

A—100 mg GDX-103 或活性炭；B—50 mg GDX-103 或活性炭。1—玻璃棉；2—GDX-103 或活性炭；

圖1GDX-103或活性炭吸附采樣管

4.8 高純氮氣：純度≥99.999%。

4.9 氫氣：純度≥99.99%。

5 儀器和設備

5.1 空氣采樣器：采樣流量范圍 0.1 L/min～1.0 L/min，精度±5%，其他性能和技術指標應符合 HJ/T 375 的要求。

5.2 固定污染源廢氣采樣系統：包括采樣槍、制冷除濕裝置、吸附（吸收）采樣管、流量控制器和抽氣泵等。采樣流量范圍 0.1 L/min～1.0 L/min，精度±5%，采樣槍應具備加熱和保溫功能，加熱溫度不低于 120℃；其他性能和技術指標應符合 GB/T 16157、HJ/T 47、HJ/T 397 的有關要求。

5.3 氣相色譜儀：具有分流/不分流進樣口、程序升溫功能和氫火焰離子化檢測器。

5.4 色譜柱：石英毛細管色譜柱，固定相為 14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷，30 m×0.25 mm×0.25 μm；或其他等效色譜柱。

5.5 棕色密實瓶：2 ml、4 ml，具聚四氟乙烯襯墊和實芯螺旋蓋。

5.6 超聲清洗儀：功率 200W。

5.7 一般實驗室常用儀器和設備。

6 樣品

6.1 樣品采集

6.1.1 固定污染源廢氣采樣

固定污染源廢氣采樣位置與采樣點、采樣頻次和采樣時間的確定，排氣參數的測定和采 樣操作執行 GB/T 16157、HJ/T 373 和 HJ/T 397 的相關規定。

固定污染源廢氣采樣系統如圖 2 所示。

7—干燥器；8—溫度計；9—壓力表；10—流量控制器；11—抽氣泵。