警告：實(shí)驗(yàn)中使用的硫酸肼有毒性和致癌性，試劑配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中濁度的濁度計(jì)法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和海水中濁度的測(cè)定。

方法檢出限為 0.3 NTU。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語和定義

3.1

濁度 urbidity

也稱渾濁度。是由于水中對(duì)光有散射作用物質(zhì)的存在，而引起液體透明度降低的一種量度。水中懸浮及膠體微粒會(huì)散射和吸收通過樣品的光線，光線的散射現(xiàn)象產(chǎn)生濁度，利用樣品中微粒物質(zhì)對(duì)光的散射特性表征濁度，測(cè)量結(jié)果單位為 NTU（散射濁度單位 Nephelometric Turbidity Units）。

4 方法原理

利用一束穩(wěn)定光源光線通過盛有待測(cè)樣品的樣品池，傳感器處在與發(fā)射光線垂直的位置上測(cè)量散射光強(qiáng)度。光束射入樣品時(shí)產(chǎn)生的散射光的強(qiáng)度與樣品中濁度在一定濃度范圍內(nèi)成比例關(guān)系。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?o:p>

5.1 實(shí)驗(yàn)用水：蒸餾水或其他純水。其濁度應(yīng)低于方法檢出限，否則須經(jīng)濾膜（5.6）過濾后使用。

5.2 六次甲基四胺（C6H12N4）。

臨用前取適量平布于表面皿上，置于硅膠干燥器中放置 48 h 去除濕存水。

5.3 硫酸肼（N2H6SO4）。

臨用前取適量平布于表面皿上，置于硅膠干燥器中放置 48 h 去除濕存水。

5.4 濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：4000 NTU。

稱取 5.0 g（準(zhǔn)確至 0.01g）六次甲基四胺（5.2）和 0.5 g（準(zhǔn)確至 0.01g）硫酸肼（5.3）， 分別溶解于 40 ml 實(shí)驗(yàn)用水（5.1）中，合并轉(zhuǎn)移至 100 ml 容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)用水（5.1）稀釋定容至標(biāo)線。在 25℃±3℃下水平放置 24 h，制備成濁度為 4000 NTU 的濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液。在室溫條件下避光可保存 6 個(gè)月。也可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。

5.5 濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液：400 NTU。

將濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.4）搖勻后，準(zhǔn)確移取 10.00 ml 至 100 ml 容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)用水（5.1）稀釋定容至標(biāo)線，搖勻，制備成濁度為 400 NTU 的濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液。在 4℃以下冷藏條件下避光可保存 1 個(gè)月。

5.6 濾膜：孔徑≤0.45 μm，水相微孔濾膜。

臨用前應(yīng)先用 100 ml 試驗(yàn)用水浸泡 1 小時(shí)，以免濾膜碎屑影響空白。

6 儀器和設(shè)備

6.1 樣品瓶：500 ml 具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶。

6.2 濁度計(jì)。

a）入射光波長(zhǎng) λ：860 nm±30 nm（LED 光源）或 400 nm～600 nm（鎢燈）；

b） 入 射 的 平 行 光 ， 散 焦 不 超 過1.5°；

c）檢測(cè)器處在與入射光垂直的位置上。

圖1濁度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖??

6.3一般實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿。

7樣品

7.1樣品的采集

按照HJ/T 91、HJ/T 164和GB 17378.3的相關(guān)規(guī)定采集樣品于樣品瓶（6.1）中。

7.2樣品的保存

樣品應(yīng)盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在4℃以下冷藏避光保存，不超過48 h。

8分析步驟

8.1儀器自檢

按照儀器說明書打開儀器預(yù)熱，儀器進(jìn)行自檢，儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài)。

8.2校準(zhǔn)

將實(shí)驗(yàn)用水（5.1）倒入樣品池內(nèi)，對(duì)儀器進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。按照儀器說明書將濁度標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.5）稀釋成不同濃度點(diǎn)，分別潤(rùn)洗樣品池?cái)?shù)次后，緩慢倒至樣品池刻度線。按儀器提示或儀器使用說明書的要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)系列校準(zhǔn)。

8.3樣品測(cè)定

將樣品搖勻，待可見的氣泡消失后，用少量樣品潤(rùn)洗樣品池?cái)?shù)次。將完全均勻的樣品緩慢倒入樣品池內(nèi)，至樣品池的刻度線即可。持握樣品池位置盡量在刻度線以上，用柔軟的無塵布擦去樣品池外的水和指紋。將樣品池放入儀器讀數(shù)時(shí)，應(yīng)將樣品池上的標(biāo)識(shí)對(duì)準(zhǔn)儀器規(guī)定的位置。按下儀器測(cè)量鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄。

超過儀器量程范圍的樣品，可用實(shí)驗(yàn)用水（5.1）稀釋后測(cè)量。

8.4空白測(cè)定

按照與樣品測(cè)定（8.3）相同的測(cè)量條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)用水（5.1）的測(cè)定。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1結(jié)果計(jì)算

一般儀器都能直接讀出測(cè)量結(jié)果，無需計(jì)算。經(jīng)過稀釋的樣品，讀數(shù)乘稀釋倍數(shù)，即為樣品的濁度值。

9.2結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于10 NTU時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后一位；測(cè)定結(jié)果大于等于10 NTU時(shí)，保留至整數(shù)位。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濁度為4.0 NTU、20 NTU和40 NTU的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定： 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.6%～1.8%、0.3%～3.4%和0.3%～2.0%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%、4.5%和3.3%；重復(fù)性限分別為0.2 NTU、0.5 NTU和1.3 NTU；再現(xiàn)性限分別為0.4 NTU、2.8 NTU和3.8 NTU。

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濁度約為27 NTU的印染廢水、62 NTU的地表水和74 NTU的海水統(tǒng)一樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為0.7%～4.0%、0.4%～7.3%和1.4%～2.6%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.7%、12%和10%；重復(fù)性限分別為2.0 NTU、5.6 NTU和4.1 NTU；再現(xiàn)性限分別為6.8 NTU、22 NTU和21 NTU。

10.2準(zhǔn)確度

6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)濁度為5.0 NTU±0.5 NTU、10 NTU±1.0 NTU和25 NTU±2.5 NTU的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6 次重復(fù)測(cè)定：相對(duì)誤差分別為-2.2%～2.4%、-4.0%～3.0%和-5.6%～2.3%；相對(duì)誤差終值為0.4%±3.6%、-0.04%±4.8%和-0.5%±5.2%。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1每批樣品至少進(jìn)行1次空白測(cè)定，結(jié)果應(yīng)小于方法檢出限。

11.2每次分析樣品時(shí)都應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行充分預(yù)熱、校準(zhǔn)。

11.3每批樣品應(yīng)至少測(cè)定10%的平行雙樣，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平行雙樣，測(cè)定結(jié)果相對(duì)偏差應(yīng)小于20%。平行雙樣檢驗(yàn)樣品應(yīng)混合搖勻，以免因樣品不均一引起測(cè)量結(jié)果偏差。

11.4每次分析樣品時(shí)應(yīng)加入分析1～2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。

12廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集，統(tǒng)一保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識(shí)，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

13注意事項(xiàng)

13.1經(jīng)冷藏保存的樣品應(yīng)放置至室溫后測(cè)量，測(cè)量時(shí)應(yīng)充分搖勻，并盡快將樣品倒入樣品池內(nèi)，倒入時(shí)應(yīng)沿著樣品池緩慢倒入，避免產(chǎn)生氣泡。

13.2儀器樣品池的潔凈度及是否有劃痕會(huì)影響濁度的測(cè)量。應(yīng)定期進(jìn)行檢查和清潔，有細(xì)微劃痕的樣品池可通過涂抹硅油薄膜并用柔軟的無塵布擦拭來去除。

13.3 10 NTU以下樣品建議選擇入射光為400～600 nm的濁度計(jì)，有顏色樣品應(yīng)選擇入射光為860 nm±30 nm的濁度計(jì)。