警告：實驗中使用的標準物質和有機溶劑均具有一定的毒性，試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行，操作時應按要求佩戴防護器具，避免直接接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中萘酚的高效液相色譜法。

本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中 1-萘酚（α-萘酚）和 2-萘酚（β-萘酚）的測定。

當取樣體積為 10.0 ml，洗脫液體積為 10.0 ml，進樣體積為 10.0 μl 時，在發射波長 425 nm處，本標準測定 1-萘酚和 2-萘酚的方法檢出限均為 2 μg/L，測定下限均為 8 μg/L；在發射波長 360 nm 處，本標準測定 2-萘酚的方法檢出限為 0.2 μg/L，測定下限為 0.8 μg/L。

當取樣體積為 50.0 ml，洗脫液體積為 10.0 ml，進樣體積為 10.0 μl 時，在發射波長 425 nm處，本標準測定 1-萘酚和 2-萘酚的方法檢出限均為 0.3 μg/L，測定下限均為 1.2 μg/L；在發射波長 360 nm 處，本標準測定 2-萘酚的方法檢出限為 0.06 μg/L，測定下限為 0.24 μg/L。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

HJ 91.1 污水監測技術規范

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ/T 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

取一定量酸化后的樣品（pH 值為 1～2），用 C18 固相萃取柱萃取，甲醇洗脫，洗脫液中的萘酚經液相色譜分離后，用熒光檢測器檢測。根據保留時間定性，外標法定量。

4 干擾和消除

4.1 水中萘胺、苯胺類等堿性有機化合物，在酸性條件下（pH 值為 1～2）不會被 C18 固相萃取柱吸附，不干擾萘酚的測定。

4.2 常見的酚類化合物（包括苯酚、2,4-二硝基酚、2,6-二甲基酚、2-甲基酚、3-甲基酚、4-甲基酚、4-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三硝基酚、1,3-苯二酚、對硝基酚、鄰氯酚、鄰硝基酚、2,4-二甲酚、4-氯間甲酚、4,6-二硝基鄰甲酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等），在本標準規定的熒光檢測波長下，不干擾萘酚的測定。

4.3 與萘酚保留時間相近的其他酸性或中性有機化合物可能會干擾萘酚的測定，可通過改變流動相的比例改善分離度，也可選擇在相對無干擾的檢測波長下測定，避免干擾。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為不含目標化合物物的二次蒸餾水或純水設備制備的水。

5.1 乙腈（CH3CN）：液相色譜純。

5.2 甲醇（CH3OH）：液相色譜純。

5.3 氫氧化鈉（NaOH）。

5.4 抗壞血酸（C6H8O6）。

5.5 1-萘酚：w（C10H7OH）≥99.5%。

5.6 2-萘酚：w（C10H7OH）≥99.5%。

5.7 鹽酸：ρ（HCl）=1.18 g/ml。

5.8 鹽酸溶液：1+1。

5.9 鹽酸溶液：c（HCl）=0.01 mol/L。

量取 1.8 ml 鹽酸溶液（5.7），用水稀釋至 1000 ml。

5.10 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=5 mol/L。

稱取 20 g 氫氧化鈉（5.3），加 100 ml 水溶解。

5.11 甲醇溶液：w（CH3OH）=0.2%。

取 2.0 ml 甲醇（5.2），用水稀釋至 1000ml。

5.12 萘酚混合標準貯備液：ρ≈1000 mg/L。

分別稱取 0.10 g（準確至 0.0001 g）1-萘酚（5.5）和 2-萘酚（5.6）于 100 ml 燒杯中， 加入 100 mg 抗壞血酸（5.4），用少量甲醇（5.2）溶解，轉移至 100 ml 容量瓶中，用甲醇（5.2）稀釋定容至標線，混勻。分裝于棕色樣品瓶（6.4）中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存 3 個月。也可購買市售有證標準溶液，按標準溶液證書要求保存。

5.13 萘酚混合標準使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L。

量取適量萘酚混合標準貯備液（5.12）于 10 ml 容量瓶中，用甲醇（5.2）稀釋定容至標線，混勻。分裝于棕色樣品瓶（6.4）中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存 3 個月。

5.14 萘酚混合標準使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L。

量取 1.00 ml 萘酚混合標準使用液Ⅰ（5.13）于 10 ml 容量瓶中，用甲醇（5.2）定容， 混勻。于棕色樣品瓶（6.4）中，密封，4℃以下避光冷藏，可保存 3 個月。

5.15 C18 固相萃取柱：填料為十八烷基鍵合硅膠，500 mg/6 ml。

5.16 微孔濾膜：孔徑≤0.45 μm，聚四氟乙烯材質。

6 儀器和設備

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的 A 級玻璃量器。

6.1 高效液相色譜儀：具熒光檢測器。

6.2 色譜柱：250 mm（長）×4.6 mm（內徑）×5 μm（粒徑），填料為十八烷基鍵合硅膠（C18），也可使用其他等效液相色譜柱。

6.3 采樣瓶：250 ml 或 500 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋棕色玻璃瓶或磨口瓶。

6.4 樣品瓶：2 ml、10 ml 或 50 ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋棕色玻璃瓶。

6.5 固相萃取裝置。

6.6 一般實驗室常用儀器設備。

7 樣品

7.1 樣品的采集和保存

采樣點位的布設和樣品的采集執行 HJ/T 91、HJ 91.1 或 HJ/T 164、GB 17378.3 中的相關規定。將樣品采集到采樣瓶（6.3）中，于每升樣品中加入 0.5 g 抗壞血酸（5.4），待完全溶解后，用鹽酸溶液（5.8）或氫氧化鈉溶液（5.10）調節樣品的 pH 至 1～2，密封。于 4℃以下避光冷藏運輸和保存，14 d 內完成分析。

7.2 試樣的制備

將 C18 固相萃取柱（5.15）固定在固相萃取裝置（6.5）上，依次用 9 ml 甲醇（5.2）和 9 ml 鹽酸溶液（5.9）活化，始終保持柱頭浸潤。將樣品（7.1）平衡至室溫，搖勻。根據樣品中目標化合物含量，量取 10.0 ml～50.0 ml 樣品于樣品瓶（6.4）中，然后使樣品以 3～4 ml/min 流速通過萃取柱。在柱填料剛好暴露于空氣之前，用 5 ml 水，分 2 次沖洗樣品瓶。洗滌液一并轉移至柱上，棄去流出液。加壓擠出或抽干萃取柱中的水后，用 10.0 ml 甲醇（5.2）洗脫，接收洗脫液于 10 ml 樣品瓶（6.4）中，待初始洗脫液流出后，關閉活塞，浸泡固相萃取柱至少 5 min。打開活塞，收集全部洗脫液，用甲醇（5.2）定容至 10.0 ml，混勻，用微孔濾膜（5.16）過濾，待測。

注 1：對于基體復雜、有機物含量未知的樣品，為避免穿透，可以分別用兩根固相萃取柱萃取不同體積的同一個樣品。例如，分別萃取 10.0 ml 和 20.0 ml 樣品，當后者的測定結果（試樣濃度）比前者低 20%時，即說明后者的吸附容量已達到飽和，需適當減少取樣量或將樣品稀釋后再固相萃取。

注 2：對于清潔樣品（不包括高鹽水和海水），也可將樣品（7.1）用微孔濾膜（5.16）過濾后，直接進樣。其方法檢出限可參考取樣體積和洗脫液體積均為 10.0 ml 的相關數據。

7.3 空白試樣的制備

用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（7.2）相同的步驟進行空白試樣的制備。

8 分析步驟

8.1 儀器參考條件

流動相 A：乙腈（5.1），流動相 B：甲醇溶液（5.11）。

洗脫程序：流動相 A/流動相 B=47/53（V/V）；

流速：1.2 ml/min；

進樣體積：10.0 μl；

柱溫：35℃；

檢測器：熒光檢測器；

激發波長：228 nm；

發射波長：同時測定 1-萘酚和 2-萘酚時，選擇 425 nm 作為定量檢測波長，435 nm 作為輔助定性波長；只測定 2-萘酚或在 425 nm 處測定 2-萘酚有干擾時，選擇 360 nm 作為定量檢測波長，350 nm 作為輔助定性波長。

對于基體復雜的樣品，應采用梯度洗脫。梯度洗脫參考程序見表 1。

表1梯度洗脫參考程序

8.2 校準

8.2.1 標準系列的配制

分別取適量萘酚混合標準使用液Ⅱ（5.14）或萘酚混合標準使用液Ⅰ（5.13）于 10 ml棕色容量瓶中，用甲醇（5.2）定容，配制至少包含 5 個濃度點的標準系列。標準系列溶液配制及其參考濃度見表 2。

?表2標準系列溶液配制及其參考濃度?

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