1 項目背景

1.1 任務來源

為進一步完善國家環境保護標準體系,原環境保護部辦公廳公布了《關于開展 2016 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知,下達了《水質疊氮化物的測定 比色法標準制訂計劃,洛陽市環境監測站為本項目的承擔單位,項目統一編號為 2016-18。根據工作需要,簽訂計劃任務書時增加黎明化工研究設計院有限責任公司為本項目的協作單位。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標準編制組

2016 年 4 月,洛陽市環境監測站接到任務后,立即成立了《水質 疊氮化物的測定 比色法標準編制組,并根據工作需要對組內成員進行分工。成員為多年從事水質監測的專業技術人員,參與過環境保護標準制修訂編制和實驗室驗證工作,具備完成該標準編制的能力。

2.2 查詢相關標準和文獻,確定初步工作方案和技術路線

根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法和《國家環境保護標準制修訂項目計劃管理辦法的相關規定,標準編制組檢索、查詢和收集了相關標準和文獻資料,對現有分析方法和監測工作需求開展了廣泛而深入的調查和研究,經對比、篩選后確定了初步工作方案和標準制訂技術路線。根據確定的初步工作方案和技術路線,同時參考我國職業衛生標準《工作場所空氣中有毒物質的測定 無機含氮化合物中第 6 部分:疊氮酸和疊氮化物的三氯化鐵分光光度法、《國家排放污染物標準編制說明和分析方法中疊氮化鉛、三硝基間苯二酚鉛和 D.S 共晶工業廢水監測分析方法:疊氮根的定性鑒定兩個測定方法,標準編制組初步開展了實驗條件研究, 根據實驗結果,完善了工作方案和標準制訂技術路線。

1.2.3 召開專家咨詢論證會

2016 年 11 月,標準編制組邀請中國船舶重工集團公司第七二五研究所、黎明化工研究設計院有限責任公司、河南省環境監測中心、河南師范大學、洛陽理工學院共 6 名化工、分析測試、標準研究方面的專家在洛陽市環境監測站召開了關于本標準制定的專家咨詢論證會,對工作方案和標準制訂技術路線進行深入探討。專家們提出的主要意見和建議有:

建議將方法名稱更改為《水質 疊氮化物的測定 分光光度法更為合適;

對標準方法適用于測定的水質類別、適用于測定疊氮化物的種類作出準確界定;

該測定方法的干擾物可從文獻資料、測定特征污染企業廢水和實驗室內加標實驗相結合的方法予以確定,并研究消除干擾的方法;

對復雜基質的樣品,應采取合適的樣品預處理方法,可考慮對樣品進行蒸餾預處理,使疊氮化物以疊氮酸的形式蒸餾出來,用吸收液吸收后進行測定,可消除大多數干擾物,但要注意回收率是否符合要求;

顯色劑的選擇要合適;

顯色反應要考察 pH 值、溫度、顯色劑加入量、時間等因素的影響;

檢出限、測定下限要滿足我國現行的污染物排放控制標準要求,方法的精密度、準確度要符合相關要求;

按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求的要求進一步開展實驗,編制開題報告、驗證方案和標準草案。

根據專家咨詢論證會上各位專家提出的意見和建議,標準編制組對工作方案和標準制訂技術路線進行了優化調整,完成了方法實驗研究、開題報告編制、標準文本草案編制。

1.2.4 開題論證、確定標準制訂的技術路線和制訂原則

2017 年 2 月,原環境保護部環境監測司在組織召開了開題論證會。專家們提出的主要意見和建議有:

（1）標準名稱改為《水質 疊氮化物的測定 分光光度法;

（2）在編制說明中進一步補充說明疊氮化物的理化性質以及實驗中應注意的安全環節;在方法研究中進一步補充干擾消除和影響實驗;補充完善實際樣品的保存條件和時間；

（3）方法驗證選擇有代表性的實際樣品;

（4）通過實驗室間驗證實驗結果確定質量控制與質量保證指標;

（5）按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則,《環境保護標準出版技術指南的相關要求進行標準文本和編制說明的編寫。

標準編制組按照與會專家的意見和建議,確定了標準制訂的技術路線,明確了術語和定義、刪除了對全程序空白的要求、補充了前處理實驗的原始數據、補充了對能測定出目標化合物的實際樣品的實驗。

1.2.5 開展實驗研究工作、組織方法驗證

2017 年 3 月至 11 月,標準編制組按照開題論證專家意見,對預處理條件、儀器分析條件、樣品保存條件進行了優化實驗,確定了實驗室內方法準確度、精密度及檢出限,并完善了方法標準草案和編制說明。2017 年 8 月至 11 月,組織了 6 家實驗室進行了方法驗證。

1.2.6 召開征求意見稿專家研討會

2018 年 3 月,標準編制組組織在召開了標準征求意見稿專家研討會,專家們提出的主要意見和建議有:

補充樣品前處理方法相關條件的數據,考慮將樣品完全蒸餾出的方式;

編制說明中明確工業廢水的來源,補充質量控制要求中相關的數據支持,明確干擾實驗中重金屬干擾離子的種類及氨基磺酸銨消除 NO2-的對應質量關系;

對標準文本中疊氮化物的定義、方法原理等按要求重新進行文字編輯,補充顯色反應方程式,結果計算中明確 A0 的定義;

明確樣品保存的溫度范圍。

會后,標準編制組根據專家意見,對蒸餾的影響條件進行了補充實驗,明確了工業廢水的來源,補充了質量控制要求中相關的數據支持,明確了干擾實驗中重金屬干擾離子的種類及氨基磺酸銨消除 NO2-的對應質量關系。對標準文本中疊氮化物的定義、方法原理等按要求重新進行了文字編輯,在結果計算中明確了 A0 的定義,明確了樣品保存的溫度范圍。完善了標準文本征求意見稿和編制說明征求意見稿。

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