水質 疊氮化物的測定 分光光度法
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網
警告：實驗中使用的標準物質為劇毒試劑、具有爆炸性，鹽酸具有強揮發性和腐蝕性， 高氯酸鐵具有強氧化性和腐蝕性。試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行，操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道或接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定水中疊氮化物的分光光度法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中疊氮化物的測定。
當取樣體積為 150 ml，試樣定容體積為 100 ml，使用 10 mm 比色皿時，本標準測定的疊氮化物（以疊氮根計）的方法檢出限為 0.08 mg/L，測定下限為 0.32 mg/L。
2規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164地下水環境監測技術規范
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
疊氮化物azides
指在本標準規定的條件下，經加熱蒸餾，可形成疊氮酸的疊氮化合物，以疊氮根計。
4方法原理
樣品中疊氮化物在酸性介質中，加熱轉化為疊氮酸，隨水蒸氣餾出，經氫氧化鈉溶液吸收后，疊氮根離子與三價鐵離子反應可生成棕紅色絡合物，在 454 nm 處測定其吸光度。在一定濃度范圍內，其吸光度與疊氮根離子含量成正比。
5干擾和消除
5.1樣品中色度、CN-、SCN-及常見金屬離子對測定的干擾，可通過加熱蒸餾處理有效消除。
5.2樣品中存在亞硝酸根時，會干擾疊氮化物測定，可在蒸餾前加入氨基磺酸銨消除干擾。
6試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或蒸餾水。
6.1氫氧化鈉（NaOH）。
6.2鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
6.3高氯酸鐵[Fe3·H2O]：化學純。
6.4疊氮化鈉：w（NaN3）≥99.5%。
6.5氨基磺酸銨（NH4SO3NH2）。
6.6氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=400 mg/L。
稱取0.40g氫氧化鈉（6.1），用少量水溶解，轉移至1000ml容量瓶中并稀釋定容至標線，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。
6.7氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）=40 mg/L。
移取 100 ml 氫氧化鈉溶液（6.6）至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻， 貯于聚乙烯瓶中。
6.8鹽酸溶液：c（HCl）=1.0 mol/L。
移取 8.3 ml 鹽酸（6.2）至 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，貯于磨口玻璃瓶中。
6.9鹽酸溶液：c（HCl）=0.1 mol/L。
移取 10.0 ml 鹽酸溶液（6.8）至 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，貯于磨口玻璃瓶中。
6.10高氯酸鐵溶液：ρ[Fe3·H 2O]=50 g/L。
稱取5.00 g高氯酸鐵（6.3），用20ml鹽酸溶液（6.9）溶解，轉移至100ml容量瓶中并用水稀釋定容至標線，搖勻，貯于棕色磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。
6.11氨基磺酸銨溶液：ρ=150 g/L。
稱取15.00g氨基磺酸銨（6.5），用少量水溶解，轉移至100ml容量瓶中并稀釋定容至標線，搖勻。臨用現配。
6.12疊氮化鈉標準貯備液：ρ（N －）=1.00 g/L。
準確稱取0.1548g疊氮化鈉（6.4），用少量氫氧化鈉溶液（6.7）溶解，轉移至100ml容量瓶中并用氫氧化鈉溶液（6.7）稀釋定容至標線，搖勻，貯于聚乙烯塑料瓶中。4℃以下冷藏避光可保存三個月。
6.13疊氮化鈉標準使用液：ρ（N －）=100 mg/L。
移取 10.0 ml 疊氮化鈉標準貯備液（6.12）至 100 ml 容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（6.7） 稀釋定容至標線，搖勻。臨用現配。
6.14玻璃珠：4 mm～6 mm。
7儀器和設備
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的 A 級玻璃量器。
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