HJ 1057-2019組合聚醚
作者：lfb 時(shí)間：2022-11-24 來源：互聯(lián)網(wǎng)
警告：本方法使用的標(biāo)準(zhǔn)品為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品，溶液配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行； 操作時(shí)應(yīng)按照要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定組合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧層物質(zhì)的頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于組合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧層物質(zhì)的測(cè)定。
當(dāng)取樣量為 1g 時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限均為0.2 μg/g，測(cè)定下限均為 0.8 μg/g。
2方法原理
在一定溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中的目標(biāo)組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生一定的蒸汽壓并達(dá)到氣液兩相動(dòng)態(tài)平衡。氣相中的目標(biāo)組分經(jīng)氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
組合聚醚pre-blended polyether polyols
混合物，由單體聚醚、發(fā)泡劑、交聯(lián)劑、催化劑、勻泡劑等多種組分混合而成。生產(chǎn)硬質(zhì)聚氨酯泡沫的雙組分原料之一，俗稱白料。
3.2
消耗臭氧層物質(zhì)ozone-depleting substances
對(duì)臭氧層有破壞作用并列入《中國(guó)受控消耗臭氧層物質(zhì)清單的化學(xué)品。
4試劑和材料
除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)組分的二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水。
4.1甲醇（CH3OH）：色譜純。
4.2一氟三氯甲烷（CFC-11）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CFCl3）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.3一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CH3CFCl2）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.4二氟一氯甲烷（HCFC-22）標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CHF2Cl）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.5內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.64-溴氟苯（BFB）：ρ=25mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4.7 載氣：氦氣，純度≥99.999%。
5儀器和設(shè)備
5.1氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具有分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫；質(zhì)譜部分具有 70eV 電子轟擊（EI）電離源，配 NIST 質(zhì)譜圖庫(kù)，具有全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）掃描、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能。
5.2頂空進(jìn)樣器：加熱溫度控制范圍在室溫至 120°C 可調(diào)，溫度控制精度為±1℃。
5.3色譜柱：多孔層開管毛細(xì)管柱，60 m×0. 32 mm。固定相為鍵合硅膠，或其他等效毛細(xì)管柱。
5.4分析天平：感量 0.0001 g。
5.5采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯內(nèi)襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。
5.6頂空進(jìn)樣瓶：玻璃頂空瓶（20 ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅橡膠材質(zhì)）、密封蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋），或與頂空進(jìn)樣器（5.2）配套的玻璃頂空瓶。
5.7氣密性注射器：5 ml。
5.8玻璃比色管：10 ml。
5.9采樣勺：長(zhǎng)手柄金屬材質(zhì)。
5.10微量注射器：2 μl~500 μl。
5.11容量瓶：A 級(jí)，10 ml。
5.12一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
6樣品
6.1樣品采集和保存
每一批號(hào)的組合聚醚隨機(jī)抽取 3 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集；當(dāng)包裝單位少于 10 個(gè)時(shí)， 可酌情抽取 1~2 個(gè)包裝單位進(jìn)行樣品采集。每個(gè)包裝單位采集 2 份樣品，1 份用于實(shí)驗(yàn)室分析，1 份作為留樣保存。
樣品采集時(shí)，用采樣勺（5.9）從原始存儲(chǔ)容器中采集組合聚醚。然后，將采樣勺中的樣品沿采樣瓶（5.5）瓶壁緩慢導(dǎo)入瓶中，直至充滿不留空間。取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中暴露。
樣品在常溫避光密封條件下運(yùn)輸和保存，保存期限不超過 10 d。
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