HJ 1054-2019土壤和沉積物 二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的測(cè)定
作者：lfb 時(shí)間：2022-11-24 來源：互聯(lián)網(wǎng)
警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的化學(xué)試劑具有一定毒性和腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的頂空/氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量的測(cè)定，以代森錳鋅或二硫化碳計(jì)。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含烴基黃原酸及其鹽類土壤和沉積物樣品的測(cè)定。
當(dāng)取樣量為 2 g，以代森錳鋅計(jì)時(shí)，方法檢出限為 0.05 mg/kg，測(cè)定下限為 0.20 mg/kg；
以二硫化碳計(jì)時(shí)，方法檢出限為 0.03 mg/kg，測(cè)定下限為 0.12 mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸
GB 17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第 5 部分：沉積物分析
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3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥總量the dithiocarbamate pesticides
指在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，分子結(jié)構(gòu)中含二硫代氨基甲酰基的農(nóng)藥（代森錳鋅、福美雙、福美鋅、福美鐵、代森聯(lián)、代森錳、代森鋅、代森鈉、丙森鋅等）分解生成二硫化碳的總量， 以代森錳鋅或二硫化碳計(jì)。
4方法原理
在一定溫度下，頂空瓶?jī)?nèi)土壤或沉積物中的二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥在含氯化亞錫的無機(jī)酸介質(zhì)中反應(yīng)生成二硫化碳，當(dāng)二硫化碳在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡后， 氣相中的二硫化碳經(jīng)氣相色譜分離，用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）檢測(cè)，根據(jù)二硫化碳的量計(jì)算二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥的總量。
5干擾和消除
樣品中的二硫化碳會(huì)對(duì)二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農(nóng)藥的測(cè)定產(chǎn)生正干擾，用酸解樣品的測(cè)定結(jié)果減去未酸解樣品的測(cè)定結(jié)果予以扣除。
6試劑和材料
除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的純水或無二硫化碳水。
6.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，優(yōu)級(jí)純。
6.2氯化亞錫（SnCl2·2H2O）。
6.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純。
在馬弗爐中 400℃下烘烤 4 h，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至密封玻璃瓶中保存。
6.4乙二胺四乙酸二鈉。
6.5L-半胱氨酸鹽酸鹽（C3H7NO2S·HCl·H2O）。
6.6氫氧化鈉（NaOH）。
6.7氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 10 mol/L。
稱取 20 g 氫氧化鈉（6.6）溶于少量實(shí)驗(yàn)用水中，稀釋至 50 ml。
6.8硫酸溶液：c（H2SO4）= 3 mol/L。
取81ml硫酸（6.1），緩慢倒入實(shí)驗(yàn)用水中，稀釋定容至500ml。
6.9EDTA-半胱氨酸堿性溶液。
稱取12.5g乙二胺四乙酸二鈉（6.4）和12.5gL-半胱氨酸鹽酸鹽（6.5），加入800ml實(shí)驗(yàn)用水，溶解并混勻，用氫氧化鈉溶液（6.7）調(diào)節(jié) pH 為 9.0~10.0。
6.10氯化亞錫-硫酸溶液：ρ（SnCl2·2H2O）= 15g/L。
稱取7.5g氯化亞錫（6.2），緩慢加入500ml硫酸溶液（6.8）中，溶解并混勻。
6.11代森錳鋅（C4H6N2S4MnZn）：純度≥97.5%。
6.12代森錳鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100 μg/ml 。
準(zhǔn)確稱取50mg（精確到0.1mg）代森錳鋅（6.11），移入500ml棕色容量瓶中，加入 EDTA-半胱氨酸堿性溶液（6.9）溶解并定容，搖勻，4℃以下密閉避光冷藏保存，保存時(shí)間為 2 個(gè)月。
6.13代森錳鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：0.20 μg/ml～20.0 μg/ml。
分別取適量代森錳鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.12）于 10 ml 棕色容量瓶中，用 EDTA-半胱氨酸堿性溶液（6.9）定容，配制成 0.20 μg/ml、0.60 μg/ml、1.00 μg/ml、2.00 μg/ml、6.00 μg/ml、10.0 μg/ml 和 20.0 μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)使用液，臨用現(xiàn)配，不少于 5 個(gè)濃度點(diǎn)。
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