HJ 1053-2019土壤和沉積物 8種酰胺類農藥的測定 氣相色譜-質譜法
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網
警告：實驗中所使用的有機溶劑及標準物質均為有毒有害物質，溶液配制和樣品前處理過程應在通風櫥中進行，并按規定佩戴防護器具，避免吸入、接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定土壤和沉積物中 8 種酰胺類農藥的氣相色譜-質譜法。
本標準適用于土壤和沉積物中乙草胺、異丙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、殺草丹、丁草胺和丙草胺 8 種酰胺類農藥的測定。
當取樣量為 10 g，定容體積為 1.0 ml，采用選擇離子掃描方式定量時，方法檢出限為0.01～0.02 mg/kg，測定下限為 0.04～0.08 mg/kg。詳見附錄 A。
2規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
GB 17378.3海洋監測規范第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸
GB 17378.5海洋監測規范第 5 部分：沉積物分析
HJ 494水質采樣技術指導
HJ 495水質采樣方案設計技術規定
HJ 613土壤干物質和水分的測定重量法
HJ 783土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法
HJ 911土壤和沉積物有機物的提取超聲波萃取法
HJ/T 91地表水和污水監測技術規范
HJ/T 166土壤環境監測技術規范
3方法原理
以丙酮-正己烷為提取劑，用索氏提取法、加壓流體萃取法或超聲波萃取法，提取土壤或沉積物中酰胺類農藥，經固相萃取凈化、濃縮定容后用氣相色譜分離、質譜檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及其豐度比定性，內標法定量。
4試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。
4.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。
4.2鹽酸溶液：1+5。
量取 5 ml 鹽酸（4.1），緩慢加入到 25 ml 水中，混勻。
4.3銅粒（Cu）：純度≥99.5%。
使用前用鹽酸溶液（4.2）活化，去除表面的氧化物。用蒸餾水洗去殘留的酸，再用丙酮清洗，后在氮氣流下干燥，使銅粒具有光亮的表面。每次臨用前處理。
4.4丙酮（C3H6O）：農殘級。
4.5正己烷（C6H14）：農殘級。
4.6二氯甲烷（CH2Cl2）：農殘級。
4.7甲醇（CH3OH）：色譜純。
4.8丙酮-正己烷混合溶劑：1+1。
丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按 1:1 體積比混合。
4.9丙酮-正己烷混合溶劑：5+95。
丙酮（4.4）和正己烷（4.5）按 5:95 體積比混合。
4.10酰胺類農藥標準物質：純度≥98%。
4.11酰胺類農藥標準貯備液：ρ=500 mg/L。
分別稱取 50 mg（精確到 0.1 mg）酰胺類農藥標準物質（4.10），用甲醇（4.7）溶解后， 轉移至 100 ml 容量瓶中用甲醇（4.7）定容至標線。標準貯備液在 4℃以下密封避光冷藏， 可保存 2 個月。或選用市售有證標準溶液，保存條件參見標準溶液證書的相關說明。
4.12酰胺類農藥標準使用液Ⅰ：ρ=100 mg/L。
用甲醇（4.7）稀釋酰胺類農藥標準貯備液（4.11），4℃以下密封避光冷藏，可保存 1個月。
4.13酰胺類農藥標準使用液Ⅱ：ρ=10.0 mg/L。
用甲醇（4.7）稀釋酰胺類農藥標準使用液 I（4.12）。臨用現配。
4.14替代物標準溶液：ρ=100 mg/L。
替代物選用乙草胺-d11，市售有證標準溶液。
4.15內標物貯備液：ρ=2 000 mg/L。
內標物選用異丙甲草胺-d6，也可選用菲-d10，市售有證標準溶液。
4.16內標物使用液：ρ=50 mg/L。
用甲醇（4.7）稀釋內標物貯備液（4.15），4℃以下密封避光冷藏。
4.17無水硫酸鈉（Na2SO4）。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.18硅藻土：粒徑 150～250 μm（100～60 目）。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.19石英砂：粒徑 150～250 μm（100～60 目）。
使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。
4.20固相萃取柱。
市售弗羅里硅土、硅膠、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量規格。
4.21玻璃棉或玻璃纖維濾膜。
使用前用二氯甲烷（4.6）浸洗，待其揮發完全后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。
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