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HJ 1052-2019土壤和沉積物 11種三嗪類農藥的測定高效液相色譜法

作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網

警告：實驗中所用的有機溶劑及標準物質均為有毒有害物質，溶液配制和樣品前處理過程應在通風櫥中進行操作，并按規定佩戴防護器具，避免吸入、接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標準規定了測定土壤和沉積物中 11 種三嗪類農藥的高效液相色譜法。

本標準適用于土壤和沉積物中西瑪津、莠去通、西草凈、阿特拉津、仲丁通、撲滅通、莠滅凈、撲滅津、特丁津、撲草凈和去草凈 11 種三嗪類農藥的測定。

當樣品量為 10 g，定容體積為 1.0 ml，進樣體積為 10 μl 時，11 種三嗪類農藥的方法檢出限為 0.02~0.08 mg/kg，測定下限為 0.08~0.32 mg/kg。詳見附錄A。

2規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB17378.3海洋監測規范第3 部分：樣品采集、貯存與運輸

GB17378.5海洋監測規范第5部分：沉積物分析

HJ 494水質采樣技術指導

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3方法原理

以丙酮-二氯甲烷為提取劑，用索氏提取或加壓流體萃取法提取土壤或沉積物中的三嗪類農藥，提取液經固相萃取凈化、濃縮、定容后用高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。

4干擾和消除

多環芳烴、鄰苯二甲酸酯類和酚類等有機化合物對測定可能產生干擾，可通過色譜分離或固相萃取凈化等方式消除。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為新制備的超純水或蒸餾水。

5.1丙酮（C_{3H_{6O）：農殘級。}}

5.2二氯甲烷（CH_{2Cl_{2）：農殘級。}}

5.3正己烷（C_{6H_{14）：農殘級。}}

5.4乙腈（C_{2H_{3N）：液相色譜級。}}

5.5丙酮-二氯甲烷混合溶劑：1+1。

用丙酮（5.1）和二氯甲烷（5.2）按 1:1 體積比混合。

5.6丙酮-正己烷混合溶劑：1+9。

用丙酮（5.1）和正己烷（5.3）按 1:9 體積比混合。

5.7三嗪類農藥標準貯備液：ρ=1 000 mg/L。

可直接購買市售有證標準溶液，按照標準溶液證書要求進行保存，使用時應恢復至室溫并搖勻。

5.8三嗪類農藥標準使用液：ρ=10.0~100 mg/L。

用乙腈（5.4）稀釋標準貯備液（5.7），配制成濃度為10.0~100mg/L的標準使用液，于4℃以下避光、冷藏，保存時間為 60 d。

5.9無水硫酸鈉（Na_{2SO_4）。}

使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

5.10硅藻土：粒徑 150~250 μm（100~60目）。

使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

5.11石英砂：粒徑 150~250 μm（100~60目）。

使用前置于馬弗爐中 450℃烘烤 4 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。

5.12固相萃取柱。

市售硅酸鎂、硅膠、氨基或其他等效固相萃取柱，1 000 mg/6 ml 或更大容量規格。

5.13玻璃棉或玻璃纖維濾膜。

使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶劑（5.5）浸洗，待溶劑揮發干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.14索氏提取套筒：玻璃纖維或天然纖維材質套筒。

玻璃纖維套筒使用前置于馬弗爐中450℃烘烤4h，冷卻后置于磨口玻璃瓶中密封保存；天然纖維材質套筒使用前用丙酮-二氯甲烷混合溶劑（5.5）浸洗，待溶劑揮發干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。

5.15 氮氣：純度≥99.99%。

6儀器和設備

6.1高效液相色譜儀：具有梯度洗脫功能，柱溫箱溫度可控，配備紫外檢測器或二*管陣列檢測器。

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生活垃圾焚燒飛灰污染控制技術規范

本標準規定了生活垃圾焚燒飛灰在收集、貯存、運輸、預處理、資源化和填埋過程中的污染控制及監測要求。本標準適用于生活垃圾焚燒飛灰在收集、貯存、運輸、預處理、資源化和填埋過程中的污染控制以及與生活垃圾焚燒飛灰處理處置有關項目的環境影響評價、環境保護設施設計、竣工環境保護驗收、排污許可管理、清潔生產審核等。

生活垃圾焚燒飛灰污染控制技術規范編制說明

隨著我國經濟、社會不斷發展,居民生活水平日益提高,所產生的生活垃圾總量快速增長,生活垃圾的處理處置已成為制約社會發展的因素之一。目前,常用的生活垃圾處理處置方式包括填埋、焚燒和堆肥。其中,焚燒具有高減量、高減容、破壞有毒有害物質等優勢,被各國廣泛采用。然而,伴隨著生活垃圾焚燒, 產生大量富集重金屬、可溶性氯鹽、二噁英等持久性有機污染物的焚燒飛灰。目前,我國尚無生活垃圾焚燒飛灰處理處置過程污染控制的專用標準,焚燒飛灰在收集、貯存、運輸、預處理、資源化和填埋處置過程中的污染控制以及與其利用處置有關

生態環境保護綜合行政執法證件管理辦法

第一條　為加強生態環境保護綜合行政執法證件管理，規范生態環境保護執法人員的執法行為，根據中華人民共和國環境保護法中華人民共和國核安全法中華人民共和國放射性污染防治法中華人民共和國行政處罰法等有關法律法規，制定本辦法。第二條　本辦法適用于生態環境保護綜合行政執法證件的申領、使用和管理。

環境監察執法證件管理辦法修改單起草說明

一、修改背景 2018年12月，中共中央辦公廳國務院辦公廳印發關于深化生態環境保護綜合行政執法改革的指導意見（中辦發〔2018〕64號，以下簡稱64號文），對地方生態環境執法體制改革進行了部署。相關改革完成后，執法隊伍管理體制以及發證部門的名稱、公章等相應發生變化。為維護證件嚴肅性，擬以修改單的形式，對環境監察執法證件管理辦法（部令第23號，以下簡稱23號令）相應條款進行修改。二、修改原則（一）嚴格依法依規嚴格按照中華人民共和國環境保護法中華人民共和國核安全法中華人

生態環境標準管理辦法

第一條【立法目的】為加強生態環境標準管理工作,依據中華人民共和國環境保護法和中華人民共和國標準化法等法律、行政法規的有關規定,制定本辦法。第二條【適用范圍】本辦法適用于生態環境標準的制定、備案、實施,以及對實施生態環境標準的監督和評估。

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