HJ 1049-2019水質 4種硝基酚類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網
警告:實驗中使用的標準物質和有機溶劑為有毒有害物質,試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行;操作時應按要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定水中 4 種硝基酚類化合物的液相色譜-三重四*桿質譜法。
本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中 2,6-二硝基酚、2,4-二硝基酚、 4-硝基酚和 2,4,6-三硝基酚等 4 種硝基酚類化合物的測定。
當進樣體積為 10 μl 時,4 種硝基酚類化合物的方法檢出限為 0.4 μg/L~0.6 μg/L,測定下限為 1.6 μg/L~2.4 μg/L。詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范
HJ/T 164 地下水環境監測技術規范
3 方法原理
樣品經過濾或凈化后直接進樣,用液相色譜-三重四*桿質譜分離檢測硝基酚類化合物。根據保留時間和特征離子定性,內標法定量。
4 干擾和消除
4.1 當樣品中存在基質干擾時,可通過優化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行預處理等方式降低或消除。
4.2 當樣品中存在同分異構體干擾測定時,可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質譜子離子消除干擾。
4.3 當樣品中共存有機物干擾測定時,可用正己烷一二氯甲烷混合溶液萃取去除部分干擾, 取水相進行分析。
5 試劑和材料
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑,實驗用水為新制備的不含目標化合物的純水。
5.1 甲醇:液相色譜純。
5.2 二氯甲烷:液相色譜純。
5.3 正己烷:液相色譜純。
5.4 甲酸:液相色譜純。
5.5 甲酸銨:液相色譜純。
5.6 氨水:ρ=0.91 g/ml,優級純。
5.7 甲酸銨-甲酸緩沖液:.=0.01 mol/L,pH=4。
準確稱取 0.315 g 甲酸銨溶于適量水中,溶解后轉移至 500 ml 容量瓶中,用水稀釋定容至標線,混勻,再加約 50μL?甲酸調節其 pH 至 4。
5.8 正己烷-二氯甲烷混合溶液:1+2。
用正己烷和二氯甲烷按 1:2 的體積比混合。
5.9 硝基酚類化合物標準貯備液:ρ=100 mg/L。
可用標準物質配制,標準物質純度大于 99.0%,用甲醇溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液,參照制造商的產品說明書保存。
5.10 硝基酚類化合物混合標準使用液:ρ=5.00 mg/L。
移取適量硝基酚類化合物標準貯備液,用甲醇稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存 3 個月。
5.11 內標貯備液:ρ=5000 mg/L。
內標物為 2,4-二硝基苯酚-d3,可用標準物質制備,標準物質純度大于 98.0%,用甲醇 溶解,在-10℃以下冷凍、避光保存。也可直接購買有證標準溶液。
5.12 內標使用液:ρ=200 μg/L。
將內標貯備液按需要用甲醇稀釋,在-10℃以下冷凍、避光保存,可保存 3 個月。
5.13 濾膜:0.22 μm 聚四氟乙烯濾膜。
5.14 氮氣:純度≥99.99%。
6 儀器和設備
6.1 液相色譜-三重四*桿質譜儀:配有電噴霧離子源,具備梯度洗脫和多反應監測功能。
6.2 色譜柱:填料粒徑為 2.2 EP,柱長 75 mm,內徑 3.0 mm 的 C18 反相液相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
6.3 離心機:高轉速不低于 4000 r/min。
6.4 具塞離心管:10 ml。
6.5 樣品瓶:250 ml 磨口具塞棕色玻璃瓶。
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