HJ 1046-2019水質 銻的測定 火焰原子吸收分光光度法
作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯網
警告：實驗中使用的銻及其化合物毒性較強，鹽酸具有強腐蝕性和強揮發性，硝酸具有強腐蝕性和強氧化性，試劑配制和樣品前處理過程應在通風櫥內進行，操作時應按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1適用范圍
本標準規定了測定水中銻的火焰原子吸收分光光度法。
本標準適用于高濃度生活污水、工業廢水和受較嚴重污染的地表水中銻的測定。
本標準測定可溶性銻的方法檢出限為 0.2 mg/L，測定下限為 0.8 mg/L；總銻的方法檢出限為 0.3 mg/L，測定下限為 1.2 mg/L。
2規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 91地表水和污水監測技術規范
3術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
可溶性銻soluble antimony
指未經酸化的樣品經 0.45 μm 濾膜過濾后測定的銻。
3.2
總銻total quantity of antimony
指未經過濾的樣品經酸消解后測定的銻。
4方法原理
樣品經過濾或消解后噴入貧燃性空氣-乙炔火焰，在高溫火焰中形成的銻基態原子對光源（空心陰*燈或其他光源）發射的 217.6 nm 特征譜線產生選擇性吸收，在一定范圍內其吸光度值與銻的質量濃度成正比。
5干擾和消除
5.1濃度低于 20%的鹽酸、硝酸和 2%的硫酸，對銻的測定不產生干擾。
5.2當銅、鐵、鎘、鎳、鉛的質量濃度分別低于 3500 mg/L、4000 mg/L、1000 mg/L、4000 mg/L、6000 mg/L時，對銻的測定不產生干擾。基體干擾的檢查見附錄 A；采用標準加入法可抵消干擾，見附錄B；標準加入法的適用性判斷參見附錄 C。
6試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的去離子水或同等純度的水。
6.1鹽酸：ρ=1.19 g/ml，優級純。
6.2硝酸：ρ=1.42 g/ml，優級純。
6.3硝酸溶液：1＋1。
6.4硝酸溶液：1＋99。
6.5酒石酸：w≥99.5%。
6.6金屬銻：w≥99.99%，光譜純。
6.7銻標準貯備液：ρ=1000 mg/L。
準確稱取1.0g（精確到0.0001g）金屬銻（6.6），置于燒杯中，加入10ml鹽酸（6.1）和20ml硝酸溶液（6.3）；再加入100ml水和1.5g酒石酸（6.5）溫熱使其完全溶解。冷卻后轉移至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容至標線，搖勻，轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 12 個月。或使用市售有證銻標準溶液。
6.8銻標準使用液：ρ=100.0 mg/L。
準確移取 10.00 ml 銻標準貯備液（6.7）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.4）稀釋定容至標線，搖勻，轉入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 個月。
6.9燃氣：乙炔，純度≥99.6%。
6.10助燃氣：空氣，進入燃燒器前應除去其中的水、油和其他雜質。
6.11濾膜：孔徑為 0.45 μm 的醋酸纖維或聚氯乙烯濾膜。
7儀器和設備
7.1火焰原子吸收分光光度計。
7.2光源：銻空心陰*燈或具有 217.6 nm 的其他光源。
7.3微波消解儀。
7.4電熱板：溫控范圍為室溫到 300℃，溫控精度±5℃。
7.5樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當材質。
7.6一般實驗室常用儀器和設備。
8樣品
8.1樣品采集
按照HJ/T 91 的相關規定進行樣品的采集。測定可溶性銻和總銻的樣品應分別采集。
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