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HJ 1041-2019固定污染源廢氣 三甲胺的測定 抑制型離子色譜法

作者：lfb 時間：2022-11-24 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告:實驗中使用的鹽酸具有強烈的刺激性和腐蝕性,試劑配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行; 操作時應(yīng)按要求佩戴防護器具,避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。

1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中三甲胺的抑制型離子色譜法。

本標準適用于固定污染源廢氣中三甲胺的測定。

當(dāng)采樣體積為 20 L,吸收液體積為 50 ml 時,方法檢出限為 0.03 mg/m3, 測定下限為 0.12 mg/m3。

2 規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。

GB 14554 惡臭污染物排放標準

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ 905 惡臭污染環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3 方法原理

固定污染源廢氣中的三甲胺經(jīng)酸性溶液吸收后,用離子色譜分離,抑制型電導(dǎo)檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性,外標法定量。

4 干擾和消除

4.1 在本方法推薦的分析條件下,Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6 種常見的陽離子,以及甲胺和二甲胺均可與三甲胺實現(xiàn)有效分離,不干擾測定。

4.2 樣品中的某些疏水性化合物,可能會影響色譜分離效果及色譜柱的使用壽命,可采用經(jīng)活化的預(yù)處理柱消除或減少影響。

5 試劑和材料

除非另有說明,分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為電阻率≥ 18 ΜΩ·cm 的新鮮去離子水。

5.1硫酸:ρ=1.84 g/ml,優(yōu)級純。

5.2鹽酸:ρ=1.189 g/ml,優(yōu)級純。

5.3 甲基磺酸:w≥99%。

5.4 三甲胺鹽酸鹽標準品:w3N·HCl)≥98%。

5.5 吸收液:可采用下列兩種吸收液之一。

5.5.1 硫酸吸收液:c=0.03 mol/L。

移取 1.60 ml 硫酸,緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中, 混勻。臨用現(xiàn)配。

5.5.2 鹽酸吸收液:c=0.06 mol/L。

移取 5.00 ml 鹽酸,緩慢加入適量水中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中, 混勻。臨用現(xiàn)配。

5.6 三甲胺標準貯備液:ρ3N)=1000 mg/L。

準確稱取 0.1620 g 三甲胺鹽酸鹽標準品,用吸收液溶解,準確定容至 100 ml。于 4℃以下冷藏可穩(wěn)定保存 1 個月。

5.7 三甲胺標準使用液:ρ3N)=10.00 mg/L。

準確移取 1.00 ml 三甲胺標準貯備液于 100 ml 容量瓶中,用吸收液稀釋至刻度,4℃以下可冷藏保存 1 個月。

5.8 甲基磺酸淋洗液:根據(jù)儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制。以下給出的淋洗液條件供參考。

5.8.1 甲基磺酸淋洗貯備液:c=0.92 mol/L。

準確稱取 88.42 g 甲基磺酸,緩慢加入裝有適量去離子水的容量瓶中,冷卻后稀釋定容至 1000 ml,混勻。

5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液:c= 0.023 mol/L。

準確吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗貯備液至 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋定容。

5.9 濾膜:玻璃纖維、聚四氟乙烯或等效材質(zhì)。

5.10 水相針式濾器:0.45 μm,聚醚砜或等效材質(zhì)。

6 儀器和設(shè)備

6.1 煙氣采樣器:流量范圍 0.1 L/min~2.0 L/min,采樣管為硬質(zhì)玻璃或氟樹脂材質(zhì),應(yīng)具備加熱和保溫功能,加熱溫度≥120℃,其他性能和技術(shù)指標應(yīng)符合 HJ/T 397 的規(guī)定。

6.2 濾膜夾:聚四氟乙烯等材質(zhì),尺寸與濾膜匹配。

6.3 氣泡吸收瓶:75 ml。

6.4 離子色譜儀:配陽離子抑制型電導(dǎo)檢測器。

6.5 色譜柱:陽離子分離柱,粒徑 5.5 μm,內(nèi)徑 5 mm,柱長 250 mm,聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質(zhì)和陽離子保護柱,或其他等效高容量色譜柱。

6.6 預(yù)處理柱:硅膠基質(zhì)鍵合 C18 柱等固相萃取柱。

6.7 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。

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