作者:百檢 時間:2022-11-28 來源:互聯網
儀器與試劑
AAnalyst800型原子吸收光譜儀(美國Perkin—Elmer公司),帶有:THGA型石墨爐、AS一800型自動進樣器、平臺石墨管;鎘空心陰*燈(美國Perkin—Elmer公司)。
實驗用硝酸、高氯酸、氫氟酸等均為優級純;國家標準物質1000}tg/mL的鎘標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心);10.0/ag/L的鎘標準應用液(將鎘標準儲備液用1%硝酸溶液逐級稀釋為10.0弘g/L的鎘標準應用液);GSS一8土壤成分分析標準物質(GBW07408黃土,鎘含量0.13mg/kg);GSS-4土壤成分分析標準物(GBW0740jI石灰巖土壤,鎬含量o.35mg/kg)。實驗用水為2次去離子水。
儀器的工作條件
分析波長228.8nm,燈電流4mA,光譜通帶0.7nm,石墨爐進樣量20弘L。高純氬氣流速:250mL/min。石墨爐采用光學控溫儀控溫,采用塞曼扣背景,峰面積積分記錄數據。石墨爐升溫程序見表1。
實驗方法
標準系列的配制
取5支干凈的10mL具塞比色管,依次加入10.099/L的鎘標準應用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL;用1%硝酸溶液定容至10mL,搖勻后即配成0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/L的鎘標準系列,待測。
樣品預處理
將土壤樣品置于蒸發皿上,經常翻動,待半干后,于干凈紙上鋪平,壓碎,經常翻動并進一步碾碎。待徹底風干后,過2mm篩,再用研缽研細,過100目篩,充分混勻。稱取混勻后的試樣約0.59(精確至0.00029),放人微波消解罐中,加少許水濕潤后,加6mL濃硝酸、2mL氫氟酸,密封微波消解罐,在恒溫干燥箱內loo'c:N熱1h,冷卻后加人2mL高氯酸,在電熱板上沙浴加熱,驅趕白煙并加熱至內容物呈黏稠狀。取下稍冷后加入(1:1)硝酸溶液lmL,轉移至陶瓷坩堝,溫熱溶解可溶性殘渣,直至坩堝中無不溶性沉淀,轉移至50mL容量瓶中,再用少量去離子水洗滌坩堝3次,依次轉移至容量瓶中,冷卻后用去離子水定容至標線,搖勻后即可測定。
測定步驟
開機自檢通過后設定好各項儀器參數,點燃鎘燈,待儀器穩定20rain后,按2.2節中的測定條件每個樣品測定3次。根據2.3.1節校準曲線,儀器自動計算出消解過的土壤溶液中的鎘含量。再由溶液定容體積和稱量試樣質量計算出土壤中鎘的含量。
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