組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質的測定
作者：lfb 時間：2022-11-29 來源：互聯(lián)網
警告：實驗中使用的標準品為易揮發(fā)的有毒化學品，溶液配制過程應在通風櫥內進行；操作時應按照要求佩戴防護器具，避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規(guī)定了測定組合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧層物質的頂空/氣相色譜-質譜法。
本標準適用于組合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧層物質的測定。當取樣量為 1g 時，本標準測定的 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方法檢出限均為0.2 μg/g，測定下限均為 0.8 μg/g。
2 方法原理
在一定溫度條件下，頂空瓶內樣品中的目標組分向液上空間揮發(fā)，產生一定的蒸汽壓并達到氣液兩相平衡。取氣相樣品進入氣相色譜分離后，經質譜檢測器檢測。根據保留時間、碎片離子質荷比及不同離子豐度比定性，內標法定量。
3 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。
3.1 甲醇（CH3OH）：色譜純。
3.2 一氟三氯甲烷（CFC-11）標準溶液：ρ（CCl3F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現(xiàn)配稀釋至合適濃度。
3.3 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準溶液：ρ（CH3CCl2F）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現(xiàn)配稀釋至合適濃度。
3.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）標準溶液：ρ（CHClF2）=200 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現(xiàn)配稀釋至合適濃度。
3.5 內標標準溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。或其他濃度的標準溶液臨用現(xiàn)配稀釋至合適濃度。
3.6 4-溴氟苯（BFB）：ρ=25 mg/L，溶劑為甲醇，市售有證標準溶液。
3.7 載氣：氦氣，純度≥99.999%。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜-質譜儀：色譜部分具分流/不分流進樣口，可程序升溫；質譜部分具 70eV 電子轟擊（EI）電離源，配NIST 質譜圖庫，具有全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）掃描、
手動/自動調諧、數(shù)據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
4.2 自動頂空進樣器：加熱溫度控制范圍在室溫至 100°C 可調，溫度控制精度為±1℃。
4.3 色譜柱：多孔層開管毛細管柱，60 m×0. 32 mm。固定相為鍵合硅膠，或其他等效毛細管柱。
4.4 分析天平：精度 0.0001g。
4.5 采樣瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）內襯的硅橡膠墊，或其他同類采樣瓶。
4.6 頂空進樣瓶：玻璃頂空瓶（22 ml）、密封墊（聚四氟乙烯/硅橡膠材質）、密封蓋（螺旋蓋或一次性壓蓋），或與自動頂空進樣器（4.2）配套的玻璃頂空瓶。
4.7 氣密性注射器：2.5 ml、5ml。
4.8 玻璃比色管：10ml。
4.9 采樣勺：長手柄金屬材質。
4.10 一般實驗室常用儀器和設備。
5 樣品
5.1 樣品采集和保存
同一類別或同一批次的組合聚醚中，至少隨機采集 3 個樣品，每個樣品采樣量一般不少于 10g。同時采集平行樣用于留樣。
樣品采集時，用采樣勺（4.9）從原始存儲容器中采集組合聚醚。然后，將采樣勺中的樣品沿采樣瓶（4.5）瓶壁緩慢導入瓶中直至充滿。樣品運抵實驗室后應盡快分析。若不能立即分析，應在 4℃以下冷藏密封保存，保存期限不超過 10 d。
5.2 試樣的制備
稱取約 1 g 樣品至比色管（4.8）中，用甲醇（3.1）稀釋定容至標線。使用氣密性注射器（4.7）吸取 5 ml 至頂空瓶（4.6）中，加入內標標準溶液（3.5）100 μl 后，待測。
注 1：若被測樣品中目標組分的含量超出標準系列濃度范圍，應將樣品用甲醇稀釋合適的比例后再測定。
5.3 空白試樣的制備
用甲醇（3.1）代替樣品，按照與試樣制備（5.2）相同的步驟制備空白試樣。
6 分析步驟
6.1 儀器參考條件
不同型號頂空進樣器和氣相色譜-質譜儀的佳工作條件不同，可按照儀器使用說明進行操作。參考條件下測定目標組分標準溶液得到的總離子流色譜圖參見附錄 A 中的圖 A。
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