環(huán)境空氣 醛、酮類化合物的測(cè)定 溶液吸收-高效液相色譜法
作者：lfb 時(shí)間：2022-11-29 來源：互聯(lián)網(wǎng)
警告：實(shí)驗(yàn)中使用的酸和有機(jī)試劑等具有強(qiáng)烈的腐蝕性、刺激性和毒性，試劑配制過程和樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免吸入呼吸道及接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中醛、酮類化合物的高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、異戊醛、戊醛、己醛、鄰甲基苯甲醛、間甲基苯甲醛、對(duì)甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 種醛、酮類化合物的測(cè)定。
當(dāng)采樣體積為 20 L（參比狀態(tài)下）時(shí)，方法的檢出限為 0.002 mg/m3～0.003 mg/m3，測(cè)定下限為 0.008 mg/m3～0.012 mg/m3。詳見附錄A。
2 規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
HJ 194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ/T 55大氣污染物無組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則
3 方法原理
環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的醛、酮類化合物在酸性介質(zhì)中與吸收液中的 2,4-二硝基苯肼反應(yīng)，生成穩(wěn)定的 2,4-二硝基苯腙類衍生物，用二氯甲烷/正己烷溶劑萃取、濃縮后，經(jīng)高效液相色譜分離，紫外或二*管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
化學(xué)反應(yīng)式如下：
4干擾和消除
具有相同保留時(shí)間且在 360 nm 處有特征吸收的有機(jī)化合物會(huì)干擾測(cè)定，可以通過更換高效液相色譜柱或改變流動(dòng)相等方式改善分離條件消除干擾。
5試劑和材料
除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為新制備的超純水。
5.1乙腈（CH3CN）：高效液相色譜純。
5.2二氯甲烷（CH2Cl2）：高效液相色譜純。
5.3正己烷（C6H14）：高效液相色譜純。
5.4鹽酸（HCl）：ρ=1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純。
5.52,4-二硝基苯肼： w≥98%。
5.6 丙烯醛： w≥98.0%。
5.7 丁烯醛： w≥98.0%。
5.8二氯甲烷-正己烷混合溶液：3+7，臨用現(xiàn)配。
5.9無水硫酸鈉（Na2SO4）：在 450℃下烘烤 4h，冷卻，于磨口玻璃瓶中密封保存。
5.10醛、酮類-DNPH 衍生物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100μg/ml（以醛、酮類化合物計(jì)）。
直接購(gòu)買市售有證的醛-DNPH 和酮類-DNPH 衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為乙腈，質(zhì)量濃度以醛、酮類化合物計(jì)。參考標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存，開封后于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，
可保存 2 個(gè)月。
5.11醛、酮類-DNPH衍生物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=10μg/ml（以醛、酮類化合物計(jì)）。
移取 1.00 ml 醛、酮類-DNPH 衍生物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.10）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1） 稀釋至標(biāo)線，混勻。于 4 ℃以下密閉、避光冷藏，可保存 2 個(gè)月。
5.12醛、酮類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000 μg/ml。
直接購(gòu)買市售有證的醛、酮類標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為乙腈。參考標(biāo)準(zhǔn)溶液證書進(jìn)行保存，開封后于 4℃以下密閉、避光冷藏，可保存兩周。
5.13醛、酮類標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100 μg/ml。
移取 1.00 ml 醛、酮類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.12）于 10 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）稀釋至標(biāo)線，混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏，可保存兩周。
5.14丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000 μg/ml。
稱取 0.10 g 丙烯醛（5.6），準(zhǔn)確到 1 mg，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并稀釋至標(biāo)線，混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏，可保存 1 個(gè)月。
5.15丁烯醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000 μg/ml。
稱取 0.10 g 丁烯醛（5.7），準(zhǔn)確到 1 mg，于 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）溶解并稀釋至標(biāo)線，混勻。于 4℃以下密閉、避光冷藏，可保存 1 個(gè)月。
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