GB/T 11224-1989水中釷的分析方法
作者：lfb 時間：2022-11-30 來源：互聯網
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了水中釷的分析方法。
本標準適用于地面水、地下水、飲用水中釷的分析，測定范圍：0.01~0.5pg/L。
2 方法提要
水樣中加入鎂載體和氫氧化鈉后，釷和鎂以氫氧化物形式共沉淀。用濃硝酸溶解沉淀，溶解液通過三烷基氧膦萃淋樹脂萃取色層柱選擇性吸附釷；草酸-鹽酸溶液解吸釷；在草酸-鹽酸介質中，釷與偶氮胂Ⅲ生成紅色絡合物，于分光光度計660nm處測量其吸光度。
3 干擾
水樣中鋯、鈾總量分別超過10μg、100μg時，會使結果偏高。
4 試劑
所有試劑均為符合國家標準或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
4.1 氯化鎂（MgCl2?6H2O)。
4.2鹽酸溶液：10%萃淋樹脂：50%, 60~75目。
5 儀器設備
5.1 玻璃色層交換柱：內徑7mm。
5.2 分光光度計。
5.3 離心沉淀機。
6 采樣
按國家關于核設施水質監測分析取樣的規定進行。
7 分析步驟
7.1 萃取色層柱的準備
7.1.1 樹脂的處理
用去離子水將三烷基氧嶙浸泡24h后棄去上層清液。用硝酸溶液攪拌下授泡2h,而后用去離子水洗至中性。自然晾干。保存于棕色玻璃瓶中。
7.1.2 萃取色層柱的制備
用濕法將樹脂裝入玻璃色層交換柱（5.1)中，床高70mm。床的上、下兩端少量聚四氟乙烯絲填塞，用25mL硝酸溶液以1mL/min流速通過玻璃色層交換柱后備用。
7.1.3 萃取色層柱的再生
依次用20mL草酸-鹽酸溶液, 25mL水，25mL硝酸溶液依1mL/min流速通過萃取色層柱后備用。
7.2 樣品分析
7.2.1 取水樣10L，加氫氧化鈉溶液。加完后繼續攪拌半小時，放置15h以上。
7.2.2 棄去上層清液，沉淀轉入離心管中，在轉速為2000r/min下離心10min。棄去上層清液。用約6mL硝酸溶解沉淀。溶解液在上述轉速下離心10min,上層清液以1mL/min流速通過萃取色層柱。
7.2.3 用200mL硝酸溶液以1mL/min流速洗滌萃取色層柱，然后用25mL水洗滌，洗滌速度為0.5mL/min。
7.2.4 用30mL草酸-鹽酸溶液以0.3mL/min流速解吸釷。收集解吸液于燒杯中，在電砂浴上緩慢蒸干。
7.2.5 將上述燒杯中的殘渣用草酸-鹽酸溶液溶解并轉人10mL容髦瓶中，加入0.50mL偶氮胂Ⅲ。用草酸-鹽酸溶液稀釋至刻度。10min后，將此溶液轉入3cm比色皿中。以偶氮胂Ⅲ溶液作參比液，于分光光度計（5.2) 660nm處測量其吸光度，從工作曲線上查出相應的釷量。
7.3 工作曲線繪制
準確移取0,0.05, 0.10, 0.30, 0.50mL釷標準溶液置于一組盛有10L自來水的塑料桶中，按7.2.1~7.2.5進行。以偶氮胂Ⅲ溶液作參比液，于分光光度計（5.2) 660nm處測量其吸光度。數據經線性回歸處理后，以釷量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
8 結果計算
試樣中釷的濃度按下式計算：
式中：
C―試樣中釷的液度，μg/L;
W―從工作曲線上查得的釷量，μg;
V―試樣體積，L。
9 精密度
本方法的精密度〔以含釷總量（μg）表示〕。
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